替格瑞洛中异构体杂质的控制

发布时间：2018-05-30 04:36

  本文选题：抗血小板药物 + 替格瑞洛　； 参考：《药物分析杂志》2017年11期

【摘要】：目的:建立手性拆分的正相高效液相色谱方法检测替格瑞洛中的异构体。方法:采用硅胶表面涂布直链淀粉-三(3,5-二甲苯基氨基甲酸酯)为填充剂的手性色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm,Chiralpak AD-H色谱柱);以正己烷-无水乙醇-异丙醇-三氟乙酸(90∶5∶5∶0.1)为流动相;流速:1.0 m L·min~(-1);柱温:40℃;检测波长:245 nm。结果:替格瑞洛与各异构体在该色谱条件下专属性及分离度良好;方法进样精密度良好;色谱条件发生细微变化时对主成分与异构体的分离无显著影响,方法的耐用性良好;替格瑞洛、非对映异构体Ⅰ、非对映异构体Ⅱ、对映异构体的定量限分别为0.21、0.49、0.26、0.38μg·m L~(-1);检测限分别为0.053、0.024、0.07、0.01μg·m L~(-1),均能达到检测灵敏度要求;重复性良好;在相应的线性范围内,线性关系均良好,相关系数均在0.999以上;加样回收率分别为99.1%、100.5%、101.4%,RSD分别为1.5%、1.6%、1.3%,均符合标准,说明该方法准确度良好。替格瑞洛溶液于室温、室内散光条件下放置8 h,均未检出异构体,且主成分无明显变化,说明溶液稳定性良好。结论:建立的替格瑞洛异构的体检查方法专属性强、检测灵敏度高、准确度高,可用于替格瑞洛异构体的检测。
[Abstract]:Objective: to establish a positive phase high performance liquid chromatography (HPLC) method for the determination of the isomers of tigrilol by chiral resolution. Methods: Chiralpak AD-H column was prepared with silica gel coated with amylose, trimethylcarbamate and trifluoroacetate-90: 5: 50.1 as mobile phase, and the chiral chromatographic column was 250mm 脳 4.6mm ~ 5 渭 m ~ (5 渭 m) with n-hexane-anhydrous ethanol-isopropanol-trifluoroacetate (90: 5: 50.1) as mobile phase. The flow rate is 1: 1.0 m 路min ~ (-1); the column temperature is 40 鈩，

本文编号：1953971