感冒灵胶囊质量标准中检测方法的研究

发布时间：2018-06-05 22:31

  本文选题：感冒灵胶囊 + 质量标准　； 参考：《福建农林大学》2014年硕士论文

【摘要】：感冒灵胶囊是中西药复方制剂,收载于卫生部药品标准中药成方制剂第十三册,由三叉苦、金盏银盘、野菊花、岗梅、薄荷油五味中药和对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏、咖啡因三味化药组成,具有解热镇痛的功效,主要用于感冒引起的头痛、发热、鼻塞流涕、咽痛等症。 由于感冒灵胶囊现行标准存在质控指标较少且代表性不佳,方法专属性差、操作繁琐、重现性差等问题,本研究在其现行标准检测方法的基础上进行了研究,建立了一系列简单、快速、准确的新方法,从而形成更完善科学的感冒灵胶囊质量标准。 目的：优化并建立感冒灵胶囊处方中中药成分的薄层鉴别方法；建立以HPLC法同时测定对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏、咖啡因三种化学药物和野菊花指标性成分蒙花苷的含量的方法；建立感冒灵胶囊的溶出度测定法。 方法： 1.以对照药材为标准对照,对处方中三叉苦、岗梅进行薄层鉴别系统研究；对对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏、咖啡因三种化学药物进行HPLC保留时间鉴别； 2.以野菊花的指标性成分蒙花苷和三种化学药物对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏、咖啡因的含量作为感冒灵胶囊质量控制指标,建立同时测定四者含量的HPLC法： 色谱柱：岛津Inertsil ODS-SP柱(5μm,250mm×4.6mm),流动相：甲醇-水-冰醋酸(26：23：1),流速：1.0ml/min,检测波长：260nm(对乙酰氨基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏)和334nm(蒙花苷),柱温：35℃,进样量：20μl。 3.筛选测定制剂处方中对乙酰氨基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏三种成分在不同溶出介质、不同方法、不同转速的条件下的溶出现象,绘制溶出曲线,建立制剂的溶出度测定法,确定以采用桨法(75转/min),溶出介质：0.1%HCl溶液900ml,取样时间45min,用高效液相色谱法测定(色谱条件：岛津Inertsil ODS-SP柱(5μm,250mmx4.6mm),流动相：甲醇-水-冰醋酸(26：23：1),流速：1.0ml/min,检测波长：260nm,柱温：35℃,进样量：50μl)。 结果： 1.优化建立的对照药材薄层色谱鉴别方法,以及HPLC保留时间鉴别方法简单可行,专属性强； 2.双波长HPLC法同时测定四种成分的含量： 对乙酰氨基酚在109.22μg/ml～1092.20μg/ml范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.09%,RSD为0.95%； 咖啡因在2.05μg/ml～20.50μg/ml范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为100.17%,RSD为0.85%； 马来酸氯苯那敏在2.06μg/ml～20.59μg/ml范围内呈良好的线性关系(r=1.0000),平均回收率为99.74%,RSD为1.05%； 蒙花苷在9.77μg/ml～97.69μg/ml范围内呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为98.22%,RSD为1.48%。 3.溶出度测定法：对乙酰氨基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏的线性范围同含量测定,平均回收率均不低于99%。研究选用的三个厂家的制剂溶出行为较为相似,三种成分在45min时的溶出度均超过标示量的80%。 结论： 本研究在感冒灵胶囊现行标准中检测方法的基础上,建立了三叉苦和岗梅的对照药材薄层色谱鉴别方法,确定了对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏、咖啡因的HPLC保留时间鉴别方法；建立的同时测定对乙酰氨基酚、咖啡因、马来酸氯苯那敏和蒙花苷的双波长HPLC法精密度、准确度、重复性和耐用性均较好,可作为感冒灵胶囊中四种成分的含量测定方法；建立的溶出度测定法简便快捷、结果准确可靠,可用于感冒灵胶囊的溶出度测定；建立了新的的质控方法和质量评价指标,为制定更完善的质量标准打下坚实基础。
[Abstract]:Maidanling capsule is a compound preparation of Chinese medicine and Western medicine. It is collected in thirteenth volumes of Chinese traditional Chinese medicine, which is composed of five Chinese herbs, three fork bitter, marigold plate, wild chrysanthemum, hillock, and mint oil, and acetaminophen, chlorphenamine maleate and caffeine three flavors. It has the effect of relieving heat and analgesia, mainly used for headache caused by cold. Fever, nasal congestion, sore throat and other symptoms.
Due to the lack of quality control indicators, poor representativeness, poor specificity, tedious operation and poor reproducibility, the current standard of cold spirit capsule has been studied on the basis of its current standard testing methods, and a series of simple, rapid and accurate new methods have been established to form a more perfect and scientific cold capsule quality. Standard.
Objective: to optimize and establish a thin layer identification method for the ingredients of traditional Chinese medicine in the prescription of cold capsule, and to establish a method for the simultaneous determination of the content of the three kinds of chemical drugs of acetaminophen, chlorphenamine maleate, caffeine, caffeine and chrysanthemum indica by HPLC method, and to establish a method for determining the dissolution of maidanling capsule.
Method锛，

本文编号：1983657