依替米星中杂质的分离纯化及结构鉴定

发布时间：2018-06-06 08:39

  本文选题：氨基糖苷类抗生素 + 依替米星　； 参考：《药物分析杂志》2017年11期

【摘要】：目的:对依替米星及其杂质进行分离纯化,并对各杂质进行结构确定。方法:采用高效液相色谱-蒸发光散射法,选用Ultimate LP C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.2 mol·L~(-1)三氟乙酸溶液-甲醇(84∶16)为流动相,流速0.5 m L·min~(-1),漂移管温度65℃,进行HPLC-ELSD分析;采用Ultimate LP-C_(18)色谱柱(250 mm×21.2 mm,5μm),以0.2 mol·L~(-1)三氟乙酸水溶液-甲醇(90∶10)为流动相,流速6 m L·min~(-1),ELSD为检测器,进行HPLC制备分离;以甲醇-水(80∶20)为流动相,流速0.8 m L·min~(-1),进行MS分析;以D_2O为溶剂,采用一维和二维核磁共振谱,对制备得到的杂质进行结构测定。结果:制备分离出4种微量杂质(≤0.03%),MS及NMR分析确定了它们的结构分别为1-N-乙基加洛糖胺、1-N-乙基-3′,4′-二脱氧新霉胺、1-N-乙基-3″-N-脱甲基庆大霉素C1a,1-N-乙基小诺霉素。结论:通过HPLC-ELSD及其HPLC制备分离方法的联用,能迅速检测并分离纯化出微量杂质;综合运用各种一维和二维核磁共振技术对依替米星(ETM)及其杂质的结构进行对比分析,建立了一种快速、准确分析氨基糖苷类抗生素结构的方法。
[Abstract]:Objective: to separate and purify etimicin and its impurity and to determine the structure of each impurity. Methods: a high performance liquid chromatography-evaporative light scattering (ELS) method was used. The chromatographic column was 250mm 脳 4.6mm ~ 5 渭 m ~ (-1). The mobile phase was 0.2 mol / L ~ (-1) trifluoroacetic acid solution-methanol 84: 16). The flow rate was 0.5 mL / min ~ (-1), and the drift tube temperature was 65 鈩，

本文编号：1985926