顶空气相色谱法同时测定布南色林原料药中9种有机溶剂的残留量

发布时间：2018-07-07 13:43

  本文选题：布南色林 + 顶空气相色谱法　； 参考：《中国药房》2017年12期

【摘要】：目的:建立同时测定布南色林原料药中甲醇、乙醇、异丙醇、乙腈、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃和甲苯9种有机溶剂残留量的方法。方法:采用顶空气相色谱法。色谱柱为DB-624毛细管柱,程序升温,进样口温度为150℃,检测器为氢火焰离子化检测器,温度为250℃,载气为高纯氮气,载气流速为2.8 m L/min,分流比为1∶1,顶空进样量为1 m L,顶空加热温度为90℃,平衡时间为35 min。结果:甲醇、乙醇、异丙醇、乙腈、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃和甲苯检测质量浓度线性范围分别为6~1 500μg/m L(r=0.999 8)、10~2 500μg/m L(r=0.999 9)、10~2 500μg/m L(r=0.999 8)、0.82~205μg/m L(r=0.999 4)、1.2~300μg/m L(r=0.999 5)、0.58~145μg/m L(r=0.999 4)、10~2 500μg/m L(r=0.999 9)、1.44~360μg/m L(r=0.999 6)、1.78~445μg/m L(r=0.999 5);定量限分别为17.71、6.02、3.17、7.45、1.53、0.69、0.93、1.01、0.22μg/m L,检测限分别为5.89、1.90、1.05、2.48、0.51、0.23、0.31、0.33、0.07μg/m L;精密度、稳定性试验的RSD3.0%,重复性试验中只检出异丙醇,RSD=2.1%;加样回收率分别为96.67%~102.66%(RSD=1.9%,n=9)、96.00%~101.83%(RSD=1.9%,n=9)、97.17%~101.50%(RSD=1.4%,n=9)、96.97%~102.44%(RSD=2.2%,n=9)、95.83%~103.33%(RSD=2.5%,n=9)、95.83%~100.28%(RSD=1.9%,n=9)、98.17%~101.25%(RSD=1.0%,n=9)、96.55%~102.30%(RSD=1.9%,n=9)、96.30%~102.22%(RSD=1.8%,n=9)。结论:该方法操作简单、快速,结果准确,可用于布南色林原料药中甲醇、乙醇、异丙醇、乙腈、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃和甲苯9种有机溶剂残留量的同时测定。
[Abstract]:Objective: to establish a method for the simultaneous determination of methanol, ethanol, isopropanol, acetonitrile, dichloromethane, n-hexane, ethyl acetate, tetrahydrofuran and toluene residues in Bunanserin. Methods: headspace gas chromatography was used. The chromatographic column is DB-624 capillary column, programmed temperature, injection port temperature 150 鈩，

本文编号：2105139