一个磷酸肌酸钠新杂质的结构鉴定及含量测定方法

发布时间：2018-07-31 11:38

【摘要】：目的鉴定肌酐-三氯氧磷缩合法生产的磷酸肌酸钠中一个新发现的杂质(1),并建立其含量测定方法。方法通过核磁共振、ESI高分辨质谱、X单晶衍射等光谱学方法解析该杂质1的结构;采用反相高效液相色谱法测定含量,使用C_(18)色谱柱,以乙腈-质量分数为0.2%的磷酸二氢钠水溶液(含质量分数为0.1%的四丁基氢氧化铵,磷酸或氨试液调节p H值至6.6)(体积比为20∶80)为流动相,检测波长:210 nm。结果杂质1鉴定为具焦磷酰结构的新化合物。反相高效液相色谱法的线性为0.25~100 mg·L~(-1);加样回收率,在磷酸肌酸钠粗品测定中为99.8%(RSD=1.1%,n=6),在精制品测定中为98.6%(RSD=1.6%,n=6)。结论对化学合成法来源的磷酸肌酸钠,可以用HPLC法来测定其中杂质1的含量。
[Abstract]:Objective to identify a new impurity (1) in creatine phosphate sodium produced by creatinine-phosphorus oxychloride condensation and to establish a method for the determination of creatine phosphate sodium. Methods the structure of impurity 1 was analyzed by NMR ESI high resolution mass spectrometry single crystal diffraction, and the content of impurity 1 was determined by reversed-phase high performance liquid chromatography (RP-HPLC) and C18 column. The mobile phase consisted of acetonitrile-0.2% sodium dihydrogen phosphate solution (containing 0.1% Ding Ji ammonium hydroxide, adjusted pH value to 6.6 by phosphoric acid or ammonia test solution) (the volume ratio was 20:80), and the detection wavelength was 1: 210 nm. Results impurity 1 was identified as a new compound with pyrophosphoryl structure. The linear range of RP-HPLC was 0.25 ~ 100mg / L ~ (-1), and the recovery rate was 99.8% (RSD-1.1%) for crude sodium phosphate and 98.6% (RSD 1.6) for refined products. Conclusion HPLC method can be used to determine the content of impurity 1 in creatine phosphate.
【作者单位】： 上海华拓医药科技发展有限公司;
【分类号】：R927.2

【参考文献】

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【共引文献】

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【二级参考文献】

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本文编号：2155466