HPLC法测定苯磺酸左旋氨氯地平片有关物质及主要杂质鉴别

发布时间：2018-08-28 20:23

【摘要】：目的:建立苯磺酸左旋氨氯地平片有关物质测定方法,对主要杂质进行鉴别并采用杂质对照品测定校正因子。方法:采用HPLC方法分离分析苯磺酸左旋氨氯地平片有关物质,使用Agilent XDB C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-乙腈-0.7%三乙胺溶液(取三乙胺7.0 m L,加水至1 000 m L,用磷酸调节p H至3.0±0.1)(35∶15∶50),流速1.0 m L·min-1,检测波长238 nm,柱温30℃;采用2.3 g·L-1醋酸铵-甲醇(40∶60)为流动相,利用LC-MS/MS方法进行鉴别。结果:苯磺酸左旋氨氯地平与有关物质能有效分离;LC-MS/MS鉴定了5种主要杂质;杂质D(3-乙基-5-甲基-2-[(2-氨基乙氧基)甲基]-4-(2-氯苯基)-6-甲基吡啶-3,5-二羧酸)、杂质E(二乙基-2-[(2-氨基乙氧基)甲基]-4-(2-氯苯基)-6-甲基-1,4-二氢吡啶-3,5-二羧酸)、杂质F(二甲基-2-[(2-氨基乙氧基)甲基]-4-(2-氯苯基)-6-甲基-1,4-二氢吡啶-3,5-二羧酸)、氨氯地平乳糖加合物的定量限分别为9.3、10.4、5.1、19.1 ng,且在各自的线性范围内线性关系良好(r=1.000,n=5);平均回收率(n=9)分别为113.8%、101.6%、103.4%、107.9%;校正因子分别为2.0、1.1、1.0、3.0。结论:建立的方法可对苯磺酸左旋氨氯地平片有关物质进行定量测定。
[Abstract]:Objective: to establish a method for the determination of related substances in levamlodipine benzenesulfonic acid tablets. Methods: the related substances of L-amlodipine benzenesulfonic acid tablets were separated and analyzed by HPLC method. Agilent XDB C18 (250 mm 脳 4.6 mm,5 渭 m) column was used. The mobile phase consisted of methanol-acetonitrile -0.7% triethylamine solution (taking triethylamine 7.0 mL, adding water to 1 000 mL, adjusting pH to 3.0 卤0.1 with phosphoric acid) (35:15:50), the flow rate was 1.0 mL min-1, the column temperature was 30 鈩，

本文编号：2210514