国产注射用头孢西丁钠质量评价

发布时间：2019-09-22 11:17

【摘要】：目的评价国内不同厂家生产的注射用头孢西丁钠的质量现状及存在问题。方法按照国家评价性抽验计划总体要求,采用法定检验方法结合探索性研究进行样品检验,统计分析检验结果。结果按法定标准检验抽取的227批次样品,不合格率为6.6%,主要不合格项目为溶液的澄清度与颜色,不合格项目涉及安全性项目细菌内毒素。探索性研究表明个别杂质的含量、聚合物的量与溶液的颜色有一定的相关性;建议现行标准增加有关物质Ⅱ(聚合物)检查项,修订有关物质限度,修订溶液颜色和含量限度,修订水分测定方法。结论目前国内的注射用头孢西丁钠的总体质量一般,存在不合格产品集中企业;从检验项目的完整性、限度制定的合理性和检测方法的有效性出发,现行标准应进一步提高,以保证该药物的有效和安全。
【图文】：

为92.7%)，故判定为不符合规定。本次抽验样品按无水物计均值为93.3%，分布图见图1，其中约84%的样品按无水物计含量在92.7%以上；提示《中国药典》2010年版的的含量限度偏低。3.2探索性研究结果针对国产注射用头孢西丁钠的生产和质量现状，对其杂质谱、聚合物和水分进行研究，以进一步评价各生产企业产品的质量。3.2.1杂质谱分析比较头孢西丁钠的杂质谱有利于评价不同企业产品的质量。按照《中国药典》2010年版头孢西丁钠有关物质项下的色谱条件进行测定[11]，得到各企业产品杂质谱分布情况，其典型的色谱图见图2。注射用头孢西丁钠共存在14个杂质，其主要杂质(杂质含量≥0.05%)有5个[12]，分别为杂质1，杂质6(去甲酰胺基头孢西丁和EP8.0的杂质A)、杂质7、杂质8和杂质12(7α-甲氧基头孢噻吩酸)。采用LC-MS/MS方法，参考文献[13]，，推测出其中12个杂质的结构；结合强图1含量测定(以无水物计)分布图Fig.1Distributionofcontent(calculatedontheanhydrousbasis)0310203040506070301323含量含量测定(以无水物计)次批6489.5以下[89.5,90[.930].3,9[09.08.]8,91[9.31].3,91[9.81].8,92.3][92.3,92.8][92.8,93.3][93.3,93.8][93.8,94.3][94.3,9[49.48.]8以上]564316051图2注射用头孢西丁钠有关物质典型HPLC图Fig.2HPLCChromatogramofcefoxitinsodiumforinjectioninrelatedsubstances-100100150AUm-505000105.350119.3151.20615.76420.97534.14538.37630.49143.438445.9289.34641.26055.902520304050601413121110982345617t/min中国抗生素杂志2017年6月第42卷第6期

本文编号：2539948