流动相对西罗莫司异构体在反相液相色谱上分离效果影响的研究

发布时间：2020-02-21 07:37

【摘要】：研究不同流动相对西罗莫司异构体在反相液相色谱上分离效果的影响,为准确测定西罗莫司的含量提供依据。色谱柱采用YMC J’sphere ODS-H80,流动相分别采用不同体积比例的水/乙腈(40/60,35/65,30/70,v/v)或水/甲醇(20/80,15/85,10/90,v/v)。结果表明:以水/乙腈或水/甲醇二元溶剂为流动相时,随着有机溶剂比例的增加,西罗莫司异构体(β峰与γ峰)的保留时间都变短,峰宽都变狭窄,分离度也相应降低。选择流动相水/乙腈(35/65)或水/甲醇(15/85),西罗莫司的异构体(β峰与γ峰)均能完全分离。与流动相水/乙腈(35/65)相比,以水/甲醇(15/85)作流动相,西罗莫司β异构体色谱峰的保留时间更短,峰宽更狭窄,是水/甲醇与水/乙腈流动相体系中的最佳条件。
【图文】：

离度也相应降低;在乙腈比例提高到70%时，则不能完全分离西罗莫司的β峰与γ峰，结果见表1。当水与乙腈的体积比为40/60或35/65，西罗莫司的β峰与γ峰均能达到完全分离;虽然在乙腈比例为60%，其分离度最高，但保留时间最长。综合西罗莫司色谱峰的保留时间、峰宽与分离度，以水/乙腈混合物作流动相时，水/乙腈(35/65)是最佳条件，西罗莫司β峰的保留时间为20．75min，峰宽为1．53min，分离度为2．07。刘英等［9］采用水/乙腈(35/65，v/v)对西罗莫司异构体进行了分离，本文的结果与该文献报道的结果相似。图1以不同体积比例的水/乙腈作流动相获得的西罗莫司色谱图Fig1Chromatogramsofsirolimusobtainedusingmobilepha-seswithdifferentvolumeratiosofwatertoacetonitrile表1不同体积比例水/乙腈作流动相对西罗莫司异构体分离效果的影响Table1Effectofwater/acetonitrilemobilephasesonthesep-arationofsirolimusisomers水/乙腈(v/v)保留时间/mintβtγ峰宽/minWβWγ分离度(Ｒ)40/6033．1038．072．351．642．4935/6520．7523．571．531．202．0730/7013．9315．631．341．011．443．2不同体积比例水/甲醇流动相对西罗莫司分离效果的影响流动相采用不同体积比例的水/甲醇混合物，所获得的西罗莫司的色谱峰见图2。按照3．1所述的方法，通过计算获得西罗莫司异构体的分离结果见表2。实验结果表明:随着流动相中甲醇比例的提高，西罗莫司的β峰与γ峰的保留时间都变短，峰宽都变狭窄，但分离度也相应降低;当甲醇比例提高到90%时，则不能完全分离西罗莫司的β峰与γ峰。在水与甲醇的体积比为20/80或15/85时，西罗莫司的β峰与γ峰均能达到完全分离;与水/甲醇(20/80，v/v)相比，水/甲醇(1

离度也相应降低;在乙腈比例提高到70%时，则不能完全分离西罗莫司的β峰与γ峰，结果见表1。当水与乙腈的体积比为40/60或35/65，西罗莫司的β峰与γ峰均能达到完全分离;虽然在乙腈比例为60%，其分离度最高，但保留时间最长。综合西罗莫司色谱峰的保留时间、峰宽与分离度，以水/乙腈混合物作流动相时，水/乙腈(35/65)是最佳条件，西罗莫司β峰的保留时间为20．75min，峰宽为1．53min，分离度为2．07。刘英等［9］采用水/乙腈(35/65，v/v)对西罗莫司异构体进行了分离，本文的结果与该文献报道的结果相似。图1以不同体积比例的水/乙腈作流动相获得的西罗莫司色谱图Fig1Chromatogramsofsirolimusobtainedusingmobilepha-seswithdifferentvolumeratiosofwatertoacetonitrile表1不同体积比例水/乙腈作流动相对西罗莫司异构体分离效果的影响Table1Effectofwater/acetonitrilemobilephasesonthesep-arationofsirolimusisomers水/乙腈(v/v)保留时间/mintβtγ峰宽/minWβWγ分离度(Ｒ)40/6033．1038．072．351．642．4935/6520．7523．571．531．202．0730/7013．9315．631．341．011．443．2不同体积比例水/甲醇流动相对西罗莫司分离效果的影响流动相采用不同体积比例的水/甲醇混合物，所获得的西罗莫司的色谱峰见图2。按照3．1所述的方法，通过计算获得西罗莫司异构体的分离结果见表2。实验结果表明:随着流动相中甲醇比例的提高，西罗莫司的β峰与γ峰的保留时间都变短，，峰宽都变狭窄，但分离度也相应降低;当甲醇比例提高到90%时，则不能完全分离西罗莫司的β峰与γ峰。在水与甲醇的体积比为20/80或15/85时，西罗莫司的β峰与γ峰均能达到完全分离;与水/甲醇(20/80，v/v)相比，水/甲醇(1

【相似文献】

相关期刊论文 前10条

1 黎曙霞,任斌,刘怡,肖诚胤,常惠礼;西罗莫司在全血中的稳定性[J];中国医院药学杂志;2005年06期

2 杜雨,周冬燕,胡永秀;西罗莫司的作用机制及应用研究进展[J];国外医学.药学分册;2005年04期

3 田晓辉;薛武军;田普训;丁小明;侯军;冯新顺;潘晓鸣;燕航;项和立;李扬;丁晨光;;钙调磷酸酶抑制剂转换为西罗莫司治疗慢性移植物肾病的疗效研究[J];器官移植;2012年06期

4 李冠军;董桂青;金仲品;;西罗莫司的研究进展[J];中国医疗前沿;2008年02期

5 冯志平;任斌;于思源;黎曙霞;;西罗莫司对大鼠肾缺血再灌注损伤的影响[J];中国药学杂志;2009年17期

6 董济民;慕为民;;西罗莫司抗肿瘤研究的进展[J];湖南中医药大学学报;2009年08期

7 王沫;郭颖;;西罗莫司在肾移植中的应用:理论与技术[J];中国组织工程研究;2014年05期

8 王宇皎;西罗莫司固体制剂在美国上市[J];国外医药(合成药 生化药 制剂分册);2002年03期

9 肖建;周福建;时宝忆;;西罗莫司延缓常染色体显性多囊肾病疾病进程[J];内科理论与实践;2010年01期

10 王倩;舒茂琴;;西罗莫司对大鼠血管平滑肌细胞增殖、起始识别复合物1表达的影响及机制探讨[J];第二军医大学学报;2011年09期

相关会议论文 前10条

1 陈有钟;黄捷;余辉;王建民;王晋;程元荣;;西罗莫司片的质量控制[A];抗生素质量与安全论坛论文集[C];2008年

2 冯志平;任斌;于思源;黎曙霞;;西罗莫司对大鼠肾缺血再灌注损伤的影响[A];2010年广东省药师周大会论文集[C];2011年

3 毛建华;傅海东;方澄清;陈一芳;沈辉君;钱古柃;刘爱民;;西罗莫司治疗儿童难治性肾病综合征的初步体会:2例报道[A];2011年浙江省中医药学会肾病分会学术年会暨国家级中医药继续教育项目“慢性肾脏病临床实践与新进展”学习班暨慢性肾脏病中医临床路径学术研讨会文集[C];2011年

4 杨国新;黄捷;余辉;陈夏琴;程元荣;;控制西罗莫司中微量脯氨酰雷帕霉素的研究[A];抗生素质量与安全论坛论文集[C];2008年

5 杨国新;江丹云;黄捷;余辉;程元荣;;高纯度西罗莫司的制备[A];创新药物及新品种研究、开发学术研讨会论文集[C];2006年

6 吴东波;吴建永;何强;王苏娅;陈江华;;西罗莫司替换钙调磷酸酶抑制剂在肾移植后肾功能损害病人中的应用[A];中华医学会肾脏病学分会2006年学术年会论文集[C];2006年

7 郑从q

本文编号：2581561