PEI接枝环氧基功能化磁性微球及其应用

发布时间：2020-04-08 03:09

【摘要】：磁性高分子微球具有廉价,粒径小,比表面积大,良好的稳定性以及超顺磁性,能在外加磁场的作用下实现快速分离等特点。被广泛应用于固定化酶、生物医学、细胞分离等领域。本文研究了聚乙酸乙烯酯磁性微球(PVAC)的制备、功能化修饰及应用,主要内容包括以下几个部分。第一,以油酸修饰的Fe_3O_4为磁粒子,乙酸乙烯酯(VAC)为单体,采用悬浮聚合法成功制备了聚乙酸乙烯酯磁性微球。在光学显微镜下观察,粒径分布在20-40μm之间,单分散性和球形度均较好。之后对磁性微球进行酯解,使其表面携带羟基,再将环氧氯丙烷修饰到磁性微球表面的羟基上,引入环氧基,并测定磁性微球表面环氧基含量为718.1μmol/g微球。随后,将不同分子量的聚乙烯亚胺(PEI600,PEI1800,PEI70000)接枝到磁性微球表面活泼的环氧基上,制得三种接枝聚乙烯亚胺的磁性微球,分别为PVAC-PEI600,PVAC-PEI1800,PVAC-PEI70000磁性微球。酸碱滴定测得三种磁性微球的表面氨基含量分别为382.1、476.7和195.4μmol/g微球。红外谱图表明磁性微球成功的接枝了聚乙烯亚胺。第二,以三种接枝不同分子量PEI的磁性微球为载体,物理吸附牛血清白蛋白(BSA),考察了接枝不同分子量PEI对蛋白吸附的影响,并与未接枝PEI磁性微球吸附BSA进行比较。结果表明,磁性微球接枝PEI后对BSA的吸附量有明显提高,PVAC-PEI600、PVAC-PEI1800、PVAC-PEI70000、PVAC酯解四种磁性微球的吸附量分别为87.8、74.5、52.0和46.0 mg/g微球。实验进一步研究了吸附过程中各种因素对BSA吸附的影响。结果显示,增加离子强度会导致BSA吸附量降低,初始BSA浓度、温度、pH值对磁性微球吸附BSA有显著的影响。当BSA浓度为2.5 mg/mL、pH为7.0、温度为35℃时,PVAC酯解和PVAC-PEI600两种磁性微球对BSA的吸附量达到最大,其最大吸附量分别为46.0和88.1 mg/g微球。第三,用PVAC-PEI600磁性微球与过渡金属离子Cu~(2+)螯合,制得金属亲和载体PVAC-PEI600@Cu磁性微球。经碘量法滴定测得Cu~(2+)含量为360μmol/g。以PVAC-PEI600@Cu磁性微球为载体,物理吸附牛血清白蛋白(BSA),并与PVAC-PEI600磁性微球物理吸附BSA进行比较。结果显示,PVAC-PEI600@Cu磁性微球较PVAC-PEI600磁性微球对BSA的吸附量有所提高,达到了99.7 mg/g微球。第四,以PVAC-PEI600和PVAC-PEI600@Cu两种磁性微球为载体,利用戊二醛为交联剂,研究了交联封装法固定化BSA。结果显示,与物理吸附法相比,交联封装法对BSA的固定化更加牢固,蛋白不易脱落。进一步,实验考察了戊二醛浓度、交联时间、交联温度及交联pH值对交联封装法固定化BSA的影响。结果表明,当戊二醛浓度为0.24‰、交联时间为90 min、交联温度为30℃、交联pH值为7.0时,PVAC-PEI600磁性微球和PVAC-PEI600@Cu磁性微球对BSA的固定化达到最优。
【图文】：

显微镜下观察到 PVAC 磁性微球（放大倍数roscopy was observed PVAC magnetic microsp磁性微球的形态表征，结果如图 2-1 PVAC 磁性微球，微球球形度较好基含量况下，，改变环氧氯丙烷的加入量：3环氧基的含量。结果如表 2-3 所示。6 mL时，所测得的环氧基含量仅比加翻倍时，所得结果并没有显著提高，因磁性微球进行后续实验。表 2-3 微球修饰环氧基含量able 2-3 Microsphere modified epoxy conte

基与氨基充分反应，使得微球表面接枝上的氨基量增加；当接枝 P长，PEI 与微球上环氧基多位点结合以及受到空间位阻效应的影接枝上较少的氨基，氨基含量减少。因此选用 PEI 浓度为 1%做后表 2-4 微球接枝 PEI氨基含量Table 2-4 Microspheres grafted PEI amino content微球类型 PEI终浓度（%，w/v） 氨基含量（μmol/g）PVAC-PEI600 1% 382.12PVAC-PEI600 2% 354.16PVAC-PEI600 3% 400.76PVAC-PEI600 5% 452.02PVAC-PEI1800 1% 476.67PVAC-PEI70000 1% 195.43性微球的红外表征燥好的微球与溴化钾混合压片后红外扫描，结果如图 2-2 所示。
【学位授予单位】：河北大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2018
【分类号】：R943

【参考文献】

相关期刊论文 前10条

1 何秋星;宋平;张智萍;尤卓莹;涂伟萍;;Preparation of magnetic gelatin-starch microspheres and adsorption performance for bovine serum album[J];Journal of Central South University;2015年04期

2 蓝平;封余贤;何日梅;乔磊磊;廖安平;;磁性高分子微球制备研究进展[J];现代化工;2014年03期

3 张凤霞;王祝敏;马云龙;王国胜;房威;;磁性微球的应用研究进展[J];应用化工;2013年12期

4 周敬豪;徐存华;李玉婵;黄顺礼;熊珍爱;孙建华;蒋林斌;童张法;廖丹葵;;磁性壳聚糖微球的合成及其在固定化血管紧张素转化酶的应用[J];化工进展;2013年10期

5 左文刚;黄兵;侯红萍;张萍;谢磊磊;;铜金属螯合载体固定糖化酶[J];微生物学通报;2013年03期

6 李洋;李海英;迟继波;雷良才;;功能性甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯嵌段聚合物ATRP合成[J];应用化工;2013年02期

7 李海花;闫顺生;;羟醛缩合法合成肉桂醛的工艺研究[J];唐山学院学报;2012年03期

8 严微;彭亮;李小龙;邓敏;张刚申;易昌凤;徐祖顺;;乳液聚合制备Fe_3O_4/聚(苯乙烯-甲基丙烯磺酸钠)磁性高分子微球[J];纳米技术与精密工程;2012年02期

9 温汉华;梁媛媛;黄志坚;谢恬;;分散聚合法制备含环氧基团的磁性高分子微球[J];杭州师范大学学报(自然科学版);2011年02期

10 刘宏波;温绍国;王继虎;徐郑旭;陈慰祖;陈渊;郑鹏鹏;;无皂乳液聚合法制备Fe_3O_4@P(St-GMA)复合微球[J];化学学报;2010年18期

相关博士学位论文 前1条

1 王建芝;功能化磁性纳米材料的制备及其固定化酶的研究[D];兰州大学;2015年

相关硕士学位论文 前10条

1 刘磊磊;磁性Fe_3O_4/PS基纳米材料的制备及其固定脂肪酶研究[D];安徽工程大学;2017年

2 胡立立;具有磁热效应载药PLGA微球的研制及相关性能研究[D];东华大学;2016年

3 杨芳芳;细乳液聚合法制备PS基功能微球及其应用[D];扬州大学;2014年

4 吴矾;表面功能化磁性高分子微球的吸附和催化性能的研究[D];华侨大学;2013年

5 李小龙;磁性高分子微球的制备及其应用[D];湖北大学;2012年

6 雷珂;热敏型磁性纳米微球的制备、表征及应用研究[D];四川农业大学;2010年

7 魏铄蕴;生物复合微球的制备及固定化脂肪酶的研究[D];西北师范大学;2010年

8 邸宏伟;表面引发聚合Fe_3O_4/P（MAA-co-NVP）磁性复合微球的制备、表征与药物释放研究[D];陕西师范大学;2010年

9 杨吉;功能微球的制备及其对蛋白质吸附性能的研究[D];江南大学;2007年

10 刘琳琳;金属螯合载体的制备及其用于固定化酶的研究[D];湖南师范大学;2006年

本文编号：2618801