镍（Ⅳ）-鲁米诺化学发光新体系对β-兴奋剂类药物检测的方法建立及应用

发布时间：2020-09-12 14:16

　　沙丁胺醇(Salbutamol)和特布他林(Terbutaline),为选择性的β2-受体激动剂,能有效地抑制组胺等致过敏性物质的释放,防止支气管痉挛,临床应用于支气管哮喘、支气管痉挛、阻塞性肺气肿、喘息性支气管炎等症。添加微量沙丁胺醇和特布他林于牲畜饲料内,能够促进瘦肉生长、抑制动物脂肪生长,能显著提高瘦肉率、增重和提高饲料转化率,曾被用作畜禽的促生长剂、饲料添加剂。人们长期摄入这种含沙丁胺醇和特布他林的动物性食品后,药物不断在人体内蓄积,当达到一定程度后,就会对人体产生毒性作用,能引起急性、慢性中毒反应。正常情况下食物中药物残留导致急性中毒事件概率比较低,大多数是蓄积性的慢性中毒。这种慢性中毒还有可能导致食用者产生致癌、致畸、致突变作用,对人体健康危害极大。因此,建立一种操作简便、快速、灵敏的沙丁胺醇和特布他林残留检测新方法,对于动物源性食品的安全监测具有实际意义。在碱性介质中,Ni(IV)配合物-鲁米诺产生稳定的化学发光信号,沙丁胺醇和特布他林能显著增强Ni(IV)配合物-鲁米诺体系化学发光信号的强度,且增强的发光强度与被测物浓度在一定范围内呈良好的线性关系。本实验采用Ni(IV)配合物-鲁米诺化学发光新体系与流动注射技术相结合,建立了检测沙丁胺醇和特布他林的新方法。第一部分Ni(IV)-鲁米诺流动注射化学发光新体系测定沙丁胺醇目的:建立Ni(IV)-鲁米诺流动注射化学发光体系测定沙丁胺醇硫酸盐片剂、尿液和市售动物饲料中沙丁胺醇含量的新方法方法:在碱性条件下,Ni(IV)配合物-鲁米诺产生稳定的化学发光信号,沙丁胺醇能显著增强Ni(IV)配合物-鲁米诺体系的化学强度,且增强的发光强度与被测物浓度在一定范围内呈良好的线性关系。通过对鲁米诺溶液浓度、碱度和Ni(IV)溶液浓度、碱度等一系列发光条件进行优化选取,在最佳发光条件下绘制沙丁胺醇的标准曲线,并对样品进行含量测定,建立了Ni(IV)-鲁米诺流动注射化学发光测定沙丁胺醇的新方法结果:在优化的实验条件下,沙丁胺醇的检出限为1.0×10-11 mol/L,在1.0×10-9 mol/L~5.0×10-7 mol/L范围内成良好线性关系。对5.0×10-8 mol/L沙丁胺醇进行13次平行测定,RSD为1.72%。对标示量2.0 mg/片的沙丁胺醇硫酸盐处理液平行测定5次,得测定均值为2.05mg。尿样及饲料处理液中未检出沙丁胺醇。在最佳条件下,对沙丁胺醇片剂溶液加入一定量的沙丁胺醇标准溶液,测得回收率依次为105%、104%、97%。结论:采用Ni(IV)-鲁米诺化学发光新体系,建立了沙丁胺醇流动注射化学发光分析法,方法简单、灵敏、快速,准确可靠,并用于沙丁胺醇硫酸盐片剂、尿液及市售动物饲料中可能含有的沙丁胺醇的测定,结果令人满意。第二部分Ni(IV)-鲁米诺流动注射化学发光新体系测定特布他林目的:建立Ni(IV)-鲁米诺流动注射化学发光新体系测定特布他林硫酸盐片剂、尿液和市售动物饲料中特布他林含量的新方法方法:在碱性条件下,Ni(IV)配合物-鲁米诺产生稳定的化学发光信号,特布他林能显著增强Ni(IV)配合物-鲁米诺体系的化学发光强度,且增强的发光强度与被测物浓度在一定范围内呈良好的线性关系。通过对鲁米诺溶液浓度、碱度和Ni(IV)溶液浓度、碱度等一系列发光条件进行优化选取,在最佳发光条件下绘制特布他林的标准曲线,并对样品进行含量测定,建立了Ni(IV)-鲁米诺流动注射化学发光法测定特布他林的新方法结果:在优化的实验条件下,特布他林的检出限为1.0×10-11 mol/L,在1.0×10-9 mol/L~1.0×10-7 mol/L范围内成良好线性关系。对5.0×10-8mol/L特布他林进行13次平行测定,RSD为1.76%。对标示量2.5 mg/片的特布他林硫酸盐处理液平行测定5次,得测定均值为2.55mg。尿液及饲料处理液中未检出特布他林。在最佳条件下,对特布他林片剂溶液加入一定量特布他林标准溶液,测得回收率依次为104%、99%、97.5%。结论:采用Ni(IV)-鲁米诺化学发光新体系,建立了特布他林流动注射化学发光分析法,方法简单、灵敏、快速,准确可靠,可用于特布他林硫酸盐片剂、尿液及市售动物饲料中可能含有的特布他林含量的测定,结果令人满意。第三部分沙丁胺醇和特布他林化学发光反应机理推断沙丁胺醇和特布他林均为β-兴奋剂类药物,其化学结构相似,采用Ni(IV)-鲁米诺化学发光体系测定时,两种药物均为增强该体系的发光,推断其反应机理也应类似。对Ni(IV)-鲁米诺-沙丁胺醇/特布他林体系的紫外可见光谱、荧光光谱、化学发光光谱进行了扫描或测定,从光谱中分析,推断Ni(IV)-鲁米诺体系-沙丁胺醇/特布他林化学发光体系可能的化学发光反应机理为:Ni(IV)和鲁米诺及沙丁胺醇或特布他林的反应均为自由基反应,且沙丁胺醇或特布他林与Ni(IV)反应较鲁米诺与Ni(IV)的反应快的多,反应过程中沙丁胺醇或特布他林产生的自由基转移给鲁米诺一部分,使鲁米诺自由基增多,从而发光体的量增多,使得体系的发光强度增强。
【学位单位】：河北医科大学
【学位级别】：硕士
【学位年份】：2015
【中图分类】：O657.3;R927

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