丁苯那嗪关键中间体及异构体杂质的测定研究

发布时间：2020-12-20 05:33

　　目的建立高效液相色谱-示差折光（HPLC-RID）法,测定丁苯那嗪原料药的关键中间体及其异构体的含量。方法采用Welch Ultimate XB-C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,以庚烷磺酸钠水溶液(5 mmol·L^-1,含体积分数0.1%的三乙胺,磷酸调pH至3.0)-甲醇（体积比5.5∶4.5）为流动相,等梯度洗脱,流速1 mL·min^-1,柱温30℃,检测器温度30℃进行测定。结果与结论中间体主峰与异构体杂质峰达到基线分离;方法学验证结果表明,异构体杂质在0.04～1.2 mg·mL^-1范围内线性关系良好（r=0.990）,进样精密度RSD为1.28%;方法回收率为95%～102%,重复性RSD为1.35%。本文首次采用HPLC-RID方法对合成丁苯那嗪的关键中间体及其异构体杂质进行测定,该方法灵敏度高、选择性强、重复性好。 

【文章来源】：中国药物化学杂志. 2020年11期 北大核心

【文章页数】：6 页

【文章目录】：
1 丁苯那嗪的合成路线
2 丁苯那嗪中间体及其异构体杂质的质控研究
    2.1 仪器与试剂
    2.2 实验方法与结果
        2.2.1 色谱条件
        2.2.2 对照品溶液配制
        2.2.3 供试品溶液配制
        2.2.4 专属性试验
        2.2.5 线性试验
        2.2.6 精密度和稳定性试验
        2.2.7 重复性试验
        2.2.8 中间精密度试验
        2.2.9 回收率试验
        2.2.10 耐用性试验
        2.2.11 样品测定
    2.3 讨论
        2.3.1 检测器的选择
        2.3.2 流动相的选择
3 结论


【参考文献】：
期刊论文
[1]丁苯那嗪的合成工艺优化[J]. 李国靖,张志文,金宇,王颖,刘育.  中国医药工业杂志. 2020(02)
[2]亨廷顿舞蹈病:教学性综述[J]. Jean-MarcBurgunder,冯璐扬.  中国神经精神疾病杂志. 2015(10)
[3]柱前衍生化-高效液相色谱法同时测定含油脂药材中8种低分子羰基化合物[J]. 邢俊波,曹红,张炯,单婷婷,水彩红,陈玉敏,胡丹.  中国中医药信息杂志. 2013(12)
[4]丁苯那嗪(Xenazine)[J]. 刘洋,胡春.  中国药物化学杂志. 2009(01)
[5]3-硝基丙酸建模探讨亨廷顿舞蹈病发病机制进展[J]. 盛莉莉,张宝荣.  国际神经病学神经外科学杂志. 2007(04)
[6]衍生化HPLC法测定药物有效成分的研究进展[J]. 吴素娟,刘道杰.  聊城大学学报(自然科学版). 2005(04)
[7]影响高效液相色谱／挥发激光散射检测器检测性能基本因素的考察[J]. 冯埃生,邹汉法,汪海林,李瑞江,王学政,张玉奎.  药物分析杂志. 1996(06)



本文编号：2927302