解热镇痛类药物的毛细管电色谱分析应用研究

发布时间：2020-12-20 16:29

　　解热镇痛药是一类作用于中枢系统的具有解热、镇痛、抗炎、抗风湿的非甾体抗炎药物。但由于其中一些药物的副作用较大,如:粒细胞缺乏症,高铁血红蛋白症,对膀胱、肾等器官具有潜在的致癌作用等,目前已不再单方使用。临床上需严格控制这类解热镇痛药的使用。因此,准确检测其成分及精确控制其含量对于安全用药极其重要。色谱法是常用的药物分析方法之一,包括高效液相色谱法、气相色谱法、薄层色谱法、超临界流体色谱法、毛细管电泳法等。其中,毛细管区带电泳（CZE）、胶束电动毛细管色谱（MEKC）和开管柱毛细管电色谱（OT-CEC）是毛细管电泳的常用分离模式,因其所具备的高效、微量、快速等优点而被广泛地应用于药物分析中。但由于所分析的解热镇痛药物具有相似的化学结构,且质荷比大小相近,采用CZE难于实现这类药物的完全分离。而MEKC虽可实现解热镇痛药物的基线分离,但是,在对未知结构的药物进行毛细管电泳-质谱联用分析确认时,MEKC中所添加的表面活性剂会污染质谱的离子源,进而会影响样品的质子化并限制了MEKC与质谱联用技术在药物分离分析中的应用。因此,为解决此难题,发展一种无需添加表面活性剂的OT-CEC新方法,对于指导... 

【文章来源】：河北科技大学河北省

【文章页数】：67 页

【学位级别】：硕士

【部分图文】：

CE方法与HPLC方法的分离特性

1.3 CEC 法研究进展在电场力作用下，带电粒子在电解质溶液中，以各自的迁移速度向所带电荷反方向移动的现象叫做电泳。在 CEC 分离过程中，当缓冲溶液流经毛细管内壁与固定相接触时，毛细管内壁会吸附缓冲溶液中的某种电性相反的离子，从而在固-液相两相界面处形成相反电荷(-，+)构成双电层结构，如图 1-2 所示[35]。在电场力作用下，CEC 中的固定相以及固定相中的表面溶剂化层不发生移动，而处于扩散层中的离子与固定相表面电荷相反的离子相对于毛细管内壁运动，引起了整个流体的相对运动，形成了电渗流(EOF)。EOF 是 CE 中最大的驱动力之一，带电粒子的迁移速度是电渗流和电泳速度两者的矢量和，对于阳离子的运动而言，其迁移方向与电渗流方向相同，在负极最先流出；由于中性粒子不带电荷，因此不发生电泳现象，其迁移速度等于电渗流速度，在阳离子之后流出；阴离子的运动方向与电渗流方向相反，但因电渗流的速度一般是电泳速度的 5-7 倍，所以阴离子在负极最后流出[36]。

以及酶动力学的在线检测等[41]。由于 p-CEC 具有较高的分辨率和较丰富的固定相资源，其发展速度较快，但由于制备过程中填料的制备需要较高的技术，而且柱塞的制备比较困难以及易产生气泡，且 p-CEC 的样品容量低，选择性差等问题，因此限制了 p-CEC 的发展。② m-CECm-CEC 的固定相是在毛细管内壁采用有机或无机聚合的方法进行原位聚合所形成的色谱固定相。Hong 等人用胃蛋白酶修饰的二氧化硅整体柱亲和毛细管电色谱用于止痛药奈福泮对映体的分离[42]。Aydo an 等人以甲基丙烯酸丁酯(BMA)、乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)、N-甲基丙烯氯-L-组氨酸甲酯为单体(MAH），N,N-二甲基甲酰胺(DMF)作为致孔剂，采用原位聚合的方法制备的整体柱 CEC，在磷酸盐：乙腈=65%:35%条件下实现芳胺类氨基酸对映体的分离[43]。m-CEC 制备方法简单，不需要柱塞，但由于填料性能会影响毛细管内壁的表面性质，易形成毛细管内表面的吸附，设备要求高，此外，被分析物的缓冲溶液中加入较多的有机溶剂，会抑制 EOF的产生，明显降低分离效率而限制了其应用。

【参考文献】：
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本文编号：2928182