1 H和 19 F核磁共振定量法测定塞来昔布含量

发布时间：2021-01-20 08:00

　　目的分别采用¹H核磁共振定量法和¹⁹F核磁共振定量法测定塞来昔布绝对含量,并将2种方法的测定结果与质量平衡法测定结果进行比较。方法 ¹H核磁共振定量法以CD3OD为溶剂,塞来昔布δ6.92处质子峰作为定量峰,马来酸δ6.33处为内标峰。在弛豫延迟时间10 s,采样时间4.01 s,扫描次数为32条件下采集混合物的氢谱。¹⁹F核磁共振定量法以CD₃OD为溶剂,4-溴-2-氟-乙酰苯胺为内标,在谱宽240 ppm,中心频率-94.26 ppm,样品扫描次数为16次条件下采集氟谱,计算¹H和¹⁹F核磁共振定量法的测试结果。结果 ¹H核磁共振定量法和¹⁹F核磁共振定量法测定结果相近,且与质量平衡法测定结果基本一致。结论核磁共振定量法可以用来测定塞来昔布含量,具有准确、高效的优势。 

【文章来源】：中国现代应用药学. 2020,37(16)北大核心

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【部分图文】：

塞来昔布1H核磁共振定量法谱图(A)与1H-NMR(B)

19F核磁共振定量法选用4-溴-2-氟-乙酰苯胺为内标物质。内标物质和塞来昔布的19F化学位移δ分别为-124.71 ppm和-63.80 ppm，定量峰与内标峰也完全分离，互不干扰，专属性较高，见图2。2.5.3 线性考察

精密称取适量塞来昔布样品，乙腈溶解、定容后进HPLC分析，结果见图3。HPLC面积归一化法[5]测定6批样品结果分别为99.82%,99.79%,99.80%,99.72%,99.85%和99.76%；水分为2.15%,2.28%,1.94%,2.00%,2.14%和2.19%；炽灼残渣为0.08%,0.14%,0.08%,0.09%,0.12%和0.08%；残留溶剂分别为0.000 5%,0.000 2%,0.000 4%,0.000 3%,0.000 5%和0.000 4%。质量平衡法计算公式为(100%-水分-炽灼残渣-残留溶剂)?HPLC面积归一化法测定结果，2种核磁共振定量法与质量平衡法含量测定结果见表1。可见，1H核磁共振定量法和19F核磁共振定量法的测定结果较为接近，且与质量平衡法测定结果基本一致。3 讨论


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