自制四氢糠基吸附剂对血浆中生物碱的萃取分离
发布时间：2021-02-04 22:32
分析血浆中的药物能够监测药物在体内的浓度变化,衡量药物的有效性和安全性。其中具有多种生物学活性和药理学活性的生物碱,长期或大剂量服用,易使心、肝、肾均呈明显的病理变化,其安全性应得到重视。然而,血浆样品组成复杂,生物基质会对药物的分析产生严重干扰。因此,必须首先对样品进行前处理,以达到去除生物基质干扰和对目标组分进行萃取和富集的目的。固相萃取法（SPE）是生物样品前处理中最具有优势的方法之一,聚合物整体材料具有渗透性好、传质快和易被功能化修饰等特点,是理想的SPE吸附剂。本文针对生物碱的结构,制备了基于四氢糠基的整体SPE吸附剂,通过在线固相萃取-高效液相色谱法（SPE-HPLC）分别实现了小鼠血浆和植物类中药粗提液中生物碱的萃取、富集和定量分析。以甲基丙烯酸四氢糠基酯为单体、采用适当的交联剂和致孔剂,通过偶氮二异丁腈引发,制备了聚合物整体SPE吸附剂。利用扫描电镜法和氮吸附-脱附法对SPE吸附剂的微观形貌和孔结构进行表征,结果表明SPE吸附剂同时具有微孔、介孔和大孔结构,比表面积为54.99 m2g-1。将该SPE吸附剂与HPLC系统联用,...
【文章来源】：河北大学河北省
【文章页数】：60 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
SPE吸附剂的聚合反应路线
第二章基于四氢糠基吸附剂的在线SPE-HPLC法同时测定小鼠血浆中六种生物碱7图2-2SPE吸附剂的聚合反应路线2.1.3样品前处理和溶液配制以1200g离心力将新鲜小鼠血液在温度4℃条件下离心10min，-20℃保存备用。分别称取咖啡碱、羟基-α-山椒素、羟基-β-山椒素、羟基-γ-山椒素、羟基-γ-异山椒素和γ-山椒素的对照品适量，精密称定，分别用甲醇溶解配制浓度为1.0mgmL-1的对照品储备液，然后用处理好的空白小鼠血浆分别将其稀释至50、20、10、0.5、0.2、0.1和0.05μgmL-1配制工作溶液。使用前所有溶液均保存在4℃条件下。2.1.4在线SPE-HPLC程序在线SPE-HPLC程序如图2-3所示：将制备好的SPE柱安装在六通阀定量环位置，当六通阀处于―载样‖模式时，注入小鼠血浆样品，然后用6mL水作为淋洗液进行冲洗，除去血浆生物基质，同时将其中的生物碱选择性保留在SPE柱上。随后，将六通阀切换至―进样‖模式，使SPE柱和HPLC系统连接，在流动相条件为甲醇-水（70:30,V/V）时，将生物碱从SPE柱洗脱至C18柱进行分离和定量分析。图2-3在线SPE-HPLC程序图
第二章基于四氢糠基吸附剂的在线SPE-HPLC法同时测定小鼠血浆中六种生物碱11图2-6为SPE柱M1~M8的SEM图。由图可知：柱M1~M8均呈现颗粒堆积结构，其中，柱M2的粒度适中、孔结构相对均匀。与柱M2相比，M1的孔结构相对致密，符合其渗透率较低的特征。而其他SPE柱则表现为相对不均匀（M3，M4）的大孔结构或者少孔（M5~M8）的结构，这与它们相应的渗透率也是相符的。因此，上述结果也表明M2更适合作为SPE吸附剂。图2-6柱M1~M8的SEM图2.2.2.3红外光谱图图2-7为SPE柱M2的红外光谱图，由图可知，754cm-1、1458cm-1和1680cm-1处的吸收峰是在氧原子诱导作用下的三嗪环特征峰；1261cm-1处的吸收峰归属为TAC中C-O-C的伸缩振动；1157cm-1处的吸收峰是单体THFMA中C-O-C伸缩振动的特征；1731cm-1处的νC=O吸收峰属于饱和酯峰，其频率高于不饱和酯（~1720cm-1），表明在聚合过程中，交联剂和单体中的双键已经成功反应。此外，光谱中不存在C=C的相关
【参考文献】：
期刊论文
[1]基于席夫碱反应的共价有机骨架材料[J]. 张成江,袁晓艳,袁泽利,钟永科,张卓旻,李攻科. 化学进展. 2018(04)
[2]共价有机框架材料研究进展[J]. 李路路,刘帅,章琴,胡南滔,魏良明,杨志,魏浩. 物理化学学报. 2017(10)
[3]New techniques of on-line biological sample processing and their application in the field of biopharmaceutical analysis[J]. Jie Peng,Fang Tang,Rui Zhou,Xiang Xie,Sanwang Li,Feifan Xie,Peng Yu,Lingli Mu. Acta Pharmaceutica Sinica B. 2016(06)
[4]共价有机框架材料制备与应用的研究进展[J]. 郭建维,姜文钊,傅淑琴,李雄. 广东工业大学学报. 2016(01)
[5]有机聚合物整体柱在样品预处理领域的应用[J]. 张长坤,王学生. 广州化工. 2015(08)
[6]生物碱类化合物的研究进展[J]. 徐智,吴德玲,张伟,马凤爱. 广东化工. 2014(17)
[7]固相萃取-高效液相色谱法检测中草药半夏和太子参中毒氟磷残留量[J]. 卢平,胡德禹,时萌萌,丁晓燕. 江苏农业科学. 2012(07)
[8]有机聚合物整体柱的改性与应用进展[J]. 何丽,冯海建,李静杰,刘欢,张继超,张文品,马亮波,季金苟,徐溢. 分析测试学报. 2011(07)
[9]基质固相分散液相色谱法检测辣椒产品中的黄曲霉毒素[J]. 郑屏,盛旋,余晓峰,胡艳云. 色谱. 2006(01)
[10]三尖杉中的微量生物碱[J]. 林温,陈仁通,薛智. 药学学报. 1985(04)
博士论文
[1]生物碱类物质检测方法及毒性分析研究[D]. 刘菲.河北医科大学 2016
硕士论文
[1]湖北贝母微量生物碱的结构研究及浙贝乙素衍生物LD50的测定[D]. 杨曦亮.华中科技大学 2006
本文编号：3019041
【文章来源】：河北大学河北省
【文章页数】：60 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
SPE吸附剂的聚合反应路线
第二章基于四氢糠基吸附剂的在线SPE-HPLC法同时测定小鼠血浆中六种生物碱7图2-2SPE吸附剂的聚合反应路线2.1.3样品前处理和溶液配制以1200g离心力将新鲜小鼠血液在温度4℃条件下离心10min，-20℃保存备用。分别称取咖啡碱、羟基-α-山椒素、羟基-β-山椒素、羟基-γ-山椒素、羟基-γ-异山椒素和γ-山椒素的对照品适量，精密称定，分别用甲醇溶解配制浓度为1.0mgmL-1的对照品储备液，然后用处理好的空白小鼠血浆分别将其稀释至50、20、10、0.5、0.2、0.1和0.05μgmL-1配制工作溶液。使用前所有溶液均保存在4℃条件下。2.1.4在线SPE-HPLC程序在线SPE-HPLC程序如图2-3所示：将制备好的SPE柱安装在六通阀定量环位置，当六通阀处于―载样‖模式时，注入小鼠血浆样品，然后用6mL水作为淋洗液进行冲洗，除去血浆生物基质，同时将其中的生物碱选择性保留在SPE柱上。随后，将六通阀切换至―进样‖模式，使SPE柱和HPLC系统连接，在流动相条件为甲醇-水（70:30,V/V）时，将生物碱从SPE柱洗脱至C18柱进行分离和定量分析。图2-3在线SPE-HPLC程序图
第二章基于四氢糠基吸附剂的在线SPE-HPLC法同时测定小鼠血浆中六种生物碱11图2-6为SPE柱M1~M8的SEM图。由图可知：柱M1~M8均呈现颗粒堆积结构，其中，柱M2的粒度适中、孔结构相对均匀。与柱M2相比，M1的孔结构相对致密，符合其渗透率较低的特征。而其他SPE柱则表现为相对不均匀（M3，M4）的大孔结构或者少孔（M5~M8）的结构，这与它们相应的渗透率也是相符的。因此，上述结果也表明M2更适合作为SPE吸附剂。图2-6柱M1~M8的SEM图2.2.2.3红外光谱图图2-7为SPE柱M2的红外光谱图，由图可知，754cm-1、1458cm-1和1680cm-1处的吸收峰是在氧原子诱导作用下的三嗪环特征峰；1261cm-1处的吸收峰归属为TAC中C-O-C的伸缩振动；1157cm-1处的吸收峰是单体THFMA中C-O-C伸缩振动的特征；1731cm-1处的νC=O吸收峰属于饱和酯峰，其频率高于不饱和酯（~1720cm-1），表明在聚合过程中，交联剂和单体中的双键已经成功反应。此外，光谱中不存在C=C的相关
【参考文献】：
期刊论文
[1]基于席夫碱反应的共价有机骨架材料[J]. 张成江,袁晓艳,袁泽利,钟永科,张卓旻,李攻科. 化学进展. 2018(04)
[2]共价有机框架材料研究进展[J]. 李路路,刘帅,章琴,胡南滔,魏良明,杨志,魏浩. 物理化学学报. 2017(10)
[3]New techniques of on-line biological sample processing and their application in the field of biopharmaceutical analysis[J]. Jie Peng,Fang Tang,Rui Zhou,Xiang Xie,Sanwang Li,Feifan Xie,Peng Yu,Lingli Mu. Acta Pharmaceutica Sinica B. 2016(06)
[4]共价有机框架材料制备与应用的研究进展[J]. 郭建维,姜文钊,傅淑琴,李雄. 广东工业大学学报. 2016(01)
[5]有机聚合物整体柱在样品预处理领域的应用[J]. 张长坤,王学生. 广州化工. 2015(08)
[6]生物碱类化合物的研究进展[J]. 徐智,吴德玲,张伟,马凤爱. 广东化工. 2014(17)
[7]固相萃取-高效液相色谱法检测中草药半夏和太子参中毒氟磷残留量[J]. 卢平,胡德禹,时萌萌,丁晓燕. 江苏农业科学. 2012(07)
[8]有机聚合物整体柱的改性与应用进展[J]. 何丽,冯海建,李静杰,刘欢,张继超,张文品,马亮波,季金苟,徐溢. 分析测试学报. 2011(07)
[9]基质固相分散液相色谱法检测辣椒产品中的黄曲霉毒素[J]. 郑屏,盛旋,余晓峰,胡艳云. 色谱. 2006(01)
[10]三尖杉中的微量生物碱[J]. 林温,陈仁通,薛智. 药学学报. 1985(04)
博士论文
[1]生物碱类物质检测方法及毒性分析研究[D]. 刘菲.河北医科大学 2016
硕士论文
[1]湖北贝母微量生物碱的结构研究及浙贝乙素衍生物LD50的测定[D]. 杨曦亮.华中科技大学 2006
本文编号：3019041
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