基于LC-MS/MS法的盐酸肼屈嗪片有关物质研究

发布时间：2021-02-14 07:33

　　目的:利用LC-MS/MS法对盐酸肼屈嗪片剂中的主要杂质进行结构鉴定。方法:采用Agilent ZORBAX SB-CN色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,以缓冲液(含十二烷基硫酸钠和溴化四丁基铵,用0.05 mol·L^-1硫酸调p H至3.0)-乙腈为流动相进行洗脱,对盐酸肼屈嗪片剂进行强制降解和稳定性研究;并建立新的挥发性流动相条件通过LC-MS和LC-MS/MS法对盐酸肼屈嗪片剂中的主要杂质进行结构鉴定。结果:盐酸肼屈嗪片剂在多种条件下的稳定性欠佳;共检测到5个主要杂质:1,2,4-三唑并[3,4-ɑ]酞嗪、3-甲基^-1,2,4-三唑并[3,4-ɑ]酞嗪、肼屈嗪乳糖缩合物、酞嗪和1-氨基酞嗪,其中4个初步鉴定为盐酸肼屈嗪与辅料相互作用产生的物质。结论:本研究新建立的LC-MS/MS方法可用于盐酸肼屈嗪中有关物质检查,对完善质量标准,加强药品的质量控制具有积极意义。 

【文章来源】：药物分析杂志. 2016,36(01)北大核心

【文章页数】：7 页

【文章目录】：
1仪器与试药
    1.1仪器
    1.2药品与试剂
2方法
    2.1 HPLC条件
    2.2 LC-MS条件
    2.3 溶液配制
        2.3.1供试品溶液
        2.3.2对照溶液
        2.3.3影响因素溶液
        2.3.4强制降解溶液
3 结果
    3.1 盐酸肼屈嗪中主要有关物质
    3.2 有关物质的结构鉴定
4 讨论
    4.1 LC-MS条件的选择
    4.2 盐酸肼屈嗪片有关物质来源
5 结论


【参考文献】：
期刊论文
[1]反相高效液相色谱法测定盐酸肼屈嗪片的含量[J]. 邱颖姮,周敏贤,李玉兰.  中国药师. 2008(11)
[2]氢氯噻嗪，普萘洛尔，肼苯哒嗪个体化与分级治疗高血压48例疗效观察[J]. 张绍贤.  实用医学杂志. 1996(02)
[3]肼苯哒嗪治疗慢性顽固性心力衰竭130例[J]. 郭来喜,李爱女,王汉芳.  河南医科大学学报. 1995(02)



本文编号：3033350