甲醇和二甲基亚砜对 19 F核磁共振定量法测定盐酸氟西汀非法添加的影响

发布时间：2021-02-17 03:07

　　目的:研究不同溶剂甲醇、二甲基亚砜（dimethyl sulfoxide,DMSO）对¹⁹F核磁共振定量法测定盐酸氟西汀非法添加含量的影响。方法:以4,4’-二氟二苯甲酮为内标物质,以盐酸氟西汀为样品,分别使用DMSO和甲醇作为溶剂进行¹⁹F核磁共振定量实验,通过比较含量测定与方法学研究结果的差异,确定不同溶剂对实验结果的影响。结果:使用DMSO与甲醇为溶剂所得实验结果没有明显差异。结论:甲醇和DMSO对盐酸氟西汀¹⁹F核磁共振定量实验结果的影响不大。在实验中,可结合具体情况选择合适的溶剂。 

【文章来源】：中国新药杂志. 2020,29(02)北大核心

【文章页数】：4 页

【部分图文】：

盐酸氟西汀结构式

由图谱对比可知，溶剂不同时，19F-NMR图谱是相似的，1H-NMR图谱有部分差异，氢谱中信号的位移大致相同，但信号的强度有差异，相同位移信号的分离度也有差异。溶剂对19F-NMR图谱的影响不大，响应信号见图2～5。图3 盐酸氟西汀与内标的19F-NMR核磁响应信号(溶剂:甲醇)

盐酸氟西汀与内标的19F-NMR核磁响应信号(溶剂:甲醇)

【参考文献】：
期刊论文
[1]1H与13C核磁共振定量技术在聚桂醇成分分析中的应用比较[J]. 刘阳,魏宁漪,何兰.  药物分析杂志. 2018(04)
[2]核磁共振定量法测定利培酮含量[J]. 郭留城,郝海军,杜利月.  分析测试学报. 2018(04)
[3]液相色谱-串联质谱法快速筛查减肥类中药及保健品中非法添加30种化学药[J]. 黄芳,吴惠勤,朱志鑫,黄晓兰,罗辉泰,林晓珊,马立果,钟巧丽,蒋娅兰.  分析测试学报. 2017(01)
[4]核磁共振法测定甲磺酸阿帕替尼原料药中甲磺酸阿帕替尼[J]. 秦雯雯,袁松,张晓明,岳昊坤,刘阳,杨平荣.  现代药物与临床. 2016(12)
[5]UPLC-MS/MS法测定减肥降脂通便三类保健食品中添加的37种药物[J]. 宫旭,芦丽,冯有龙,曹玲.  药物分析杂志. 2016(05)
[6]核磁共振氢谱内标法测定饮料中咖啡因含量[J]. 卢爱民,蒋红梅,吕波,杨春龙.  南京农业大学学报. 2014(06)
[7]新型19F核磁共振定量技术测定氟哌利多含量[J]. 刘阳,魏宁漪,岳瑞齐,何兰,杨化新.  中国新药杂志. 2014(16)
[8]19F核磁共振定量技术测定酒石酸吉米格列汀倍半水合物含量[J]. 刘阳,魏宁漪,张琪,李晓东,何兰,杨化新.  药物分析杂志. 2014(07)
[9]中药中非法添加问题研究现状与分析[J]. 符江,荆文光,章军,陈莎,程明,刘安.  中草药. 2014(03)
[10]采用核磁共振氟谱定性与定量分析盐酸氟西汀[J]. 杨百勤,孔二丽,薛潇迪,赵寿骞,林崇熙.  药学学报. 2012(05)



本文编号：3037328