头孢他啶原料及制剂的聚合物杂质分析

发布时间：2021-02-27 16:20

　　建立头孢他啶原料及制剂中聚合物杂质的分析方法。通过强制聚合法制备富含聚合物杂质的头孢他啶降解溶液;然后采用高效凝胶色谱法和柱切换-LC-MSn法对降解溶液中的聚合物杂质进行分离和结构鉴定;采用Phenomenex Gemini-C18型色谱柱,以0.02 mol·L-1磷酸盐缓冲液-甲醇-乙腈为流动相,进行梯度洗脱,建立RP-HPLC法分析头孢他啶聚合物,并进行方法学验证。结果表明高效凝胶排阻色谱法分离头孢他啶聚合物杂质时,部分小分子杂质与聚合物共出峰,方法专属性差、定量准确性差; RP-HPLC法分析头孢他啶聚合物杂质时,在25～45 min内检出头孢他啶二聚体及其衍生物、三聚体等4种聚合物杂质峰,专属性好、灵敏度高、方法耐用性好,因此RP-HPLC法可用于头孢他啶的聚合物杂质质控。头孢他啶降解溶液可作为分析头孢他啶聚合物的系统适用性溶液。 

【文章来源】：药学学报. 2020,55(08)北大核心

【文章页数】：8 页

【文章目录】：
材料与方法
溶液配制
方法学验证
结果与讨论
    1 HPSEC法分析头孢他啶弱保留值杂质
    2 柱切换-LC-MS法推定头孢他啶聚合物的化学结构
        2.1 弱保留值杂质HPSEC-4
        2.2 弱保留值杂质HPSEC-3
        2.3 弱保留值杂质HPSEC-2
        2.4 弱保留值杂质HPSEC-1
        2.5 弱保留值杂质HPSEC-5
    3 HPSEC法分析聚合物杂质专属性分析
        3.1 RP-HPLC法分析头孢他啶的聚合物杂质
        3.2 RP-HPLC法分离聚合物杂质的方法学验证
            3.2.1 专属性
            3.2.2 检测限与定量限
            3.2.3 重复性
            3.2.4 耐用性
        3.3 聚合物分析结果比较
结论



本文编号：3054486