非连续等温热分析法测定药物共晶三元相图的设备适用性分析

发布时间：2021-03-10 20:33

　　目的探讨不同实验设备对非连续等温热分析（DITA）法测定药物共晶三元相图的适用性,总结DITA法对不同部件的精度、灵敏度、稳定性的要求。方法设计可用于DITA法操作的实验装置,并使用自制DITA装置绘制布洛芬-烟酰胺在40℃下的共晶三元相图。结果与结论自制装置可满足DITA法操作要求。DITA法测定三元相图时存在方法学误差,即实验过程中的搅拌效率变化不可避免,其对温度/温差-时间曲线数据的影响难以消除。DITA法在原理及操作方面仍待进一步改进。 

【文章来源】：中国药业. 2020,29(21)

【文章页数】：4 页

【部分图文】：

实验装置图

采用方案三仪器设备测得的温差-时间曲线见图2。本研究中仅以具有代表性的布洛芬-烟酰胺初始物质的量配比为4∶6的温差-时间曲线示例。由图2可见，布洛芬-烟酰胺共晶混合物溶解为吸热过程，每次加入溶剂后，共晶混合物部分溶解均导致一次温度快速下降，在水浴控温环境下温度回升。随着溶解的进行，剩余未溶的共晶混合物组分改变，导致溶解吸热量改变，每次加入溶剂后的温度变化也随之改变。因此，对每次降温过程的数据进行分析即可得到共晶混合物的组分信息。

采用雷诺矫正法等热学作图处理方法[8]处理图2中的温差-时间曲线，将每次下降值进行累加得到温度变化累加值与溶剂加入总量的关系图(见图3)。由于该组实验物质系统依次经过共晶-烟酰胺混合相区、共晶相区、液相区，故将图3数据点作分段线性拟合，拟合趋势线可分为3段。相邻的两拟合趋势线分别交于A,B点。A为三元相图中共晶-烟酰胺混合相区、共晶相区之间的相界面物系点;B点为共晶相区、液相区之间的相界面物系点(见图4和图5)。图4 DITA法测得相界面物系点A,B点示意图

【参考文献】：
期刊论文
[1]药物共晶研究进展[J]. 高缘,祖卉,张建军.  化学进展. 2010(05)

硕士论文
[1]布洛芬共晶的制备过程研究[D]. 沈致名.天津大学 2013



本文编号：3075242