高效液相色谱质谱联用法测定达比加群酯中间体2个基因毒性杂质

发布时间：2021-03-19 12:08

　　目的:建立高效液相色谱质谱联用法测定达比加群酯中间体中具有基因毒性警示结构的杂质2-氨基吡啶和吡啶-2-氨基-丙酸乙酯含量。方法:采用色谱柱为Zorbax Eclipse XDB C18（4.6 mm×250mm,5μm）;以20 mmol·L^-1乙酸铵水溶液（乙酸调节pH至5.5）为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱;柱温40℃;流速1.0 mL·min^-1,分流进样;进样量20μL。MS采用MRM（多反应监测）阳离子模式进行测定;气帘气压力为0.11 MPa;电压为5.5 kV;离子源温度为400.0℃;碰撞电压为30.00 V。结果:在该色谱条件下,2-氨基吡啶和吡啶-2-氨基-丙酸乙酯与相邻杂质峰之间的分离度大于1.5;2-氨基吡啶和吡啶-2-氨基-丙酸乙酯的检测下限和定量下限分别均为0.000 002 5%、0.000 005%;通过添加标准回收试验,2-氨基吡啶和吡啶-2-氨基-丙酸乙酯的回收率分别为99.0%（RSD=2.7%）、99.0%（RSD=2.5%）（n=9）。结论:该法简便、快速,灵敏,适用于达比加群酯中间体中具有基... 

【文章来源】：药物分析杂志. 2020,40(06)北大核心

【文章页数】：8 页

【部分图文】：

达比加群酯的合成路线

混合杂质对照品溶液色谱图

2-氨基吡啶（A）和吡啶-2-氨基-丙酸乙酯（B）质谱图

【参考文献】：
期刊论文
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本文编号：3089541