柱后衍生-荧光检测-HPLC法测定硫酸氨基葡萄糖胶囊的含量和溶出度

发布时间：2021-03-19 14:47

　　目的:建立硫酸氨基葡萄糖的柱后衍生-荧光检测-HPLC法,并用该法测定硫酸氨基葡萄糖胶囊的含量和溶出度。方法:以高碘酸钠和牛磺酸混合溶液为衍生化试剂,采用RP-HPLC荧光光谱法测定。色谱柱:Waters XBridge Shield RP 18色谱柱（4.6 mm×150 mm,5μm）;柱温:35℃;流动相:辛烷磺酸钠磷酸缓冲溶液;流速:1.0 mL·min^-1;荧光检测器:激发波长350 nm,发射波长430 nm。结果:含量测定方法进样体积为10μL,硫酸氨基葡萄糖的质量浓度在0.25～2.45 mg·mL^-1范围内呈线性关系,线性方程为Y=887 656X-12 079（r=0.999 9）;方法定量下限为0.049 mg·mL^-1,相当于含量测定供试品溶液浓度的3.9%;平均回收率为99.3%（RSD=1.1%,n=9）。7批样品的含量为97.4%～103.7%。溶出度测定方法进样体积为50μL,硫酸氨基葡萄糖质量浓度在0.028～0.56 mg·mL^-1范围内呈线性关系,线性方程为Y=... 

【文章来源】：药物分析杂志. 2020,40(07)北大核心

【文章页数】：8 页

【部分图文】：

硫酸氨基葡萄糖复盐结构式

本方法首先考察了已知杂质与氨基葡萄糖的分离情况。通过紫外检测器和柱后衍生荧光检测器系统串联，同时采集紫外可见光谱和荧光光谱信号进行监控。分别取氨基葡萄糖定位溶液（称取硫酸氨基葡萄糖氯化钠复盐627.9 mg，置25mL量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得）、杂质A、B、C定位溶液（称取N-乙酰氨基葡萄糖20.53mg，置20 mL量瓶中，加50%乙腈溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，制得杂质A储备液；称取2,5-果糖嗪19.13 mg，置20 mL量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，制得杂质B储备液；称取2,5-脱氧果糖嗪5.01 mg，置5 mL量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，制得杂质C储备液。分别量取杂质A、B和C的储备液1.0 mL，置20 mL量瓶中，加水稀释至刻度，即得）、杂质E定位溶液（称取5-羟甲基糠醛3.28mg，置10 mL量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取1 mL，置20 mL量瓶中，加水稀释至刻度，即得）进样，保留时间汇总见表1，可见已知杂质与氨基葡萄糖能够完全分离。另分别取氯化钠溶液（称取氯化钠10.12 mg，置25 mL量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得）、氯化钾（称取氯化钾10.25mg，置20 mL量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得）溶液和硫酸钠溶液（称取硫酸钠10.36 mg，置20 mL量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得）分别进样，3种溶液在柱后衍生后均未在主峰位置出峰，对测定结果无干扰，图谱见图2。4.1.2 系统适用性溶液的选择

分别改变流动相中辛烷磺酸钠浓度、流动相pH、流速和柱温，取氧化破坏供试溶液进样，进行耐用性试验，结果见表2。从表2可以看出，本方法的色谱条件可使氨基葡萄糖峰与杂质峰较好地分离，耐用性较好。4.3 线性关系考察

【参考文献】：
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本文编号：3089752