离子色谱法测定口服电解质颗粒中阴离子的含量

发布时间：2021-04-16 00:51

　　目的建立离子色谱法（IC）,同时测定口服电解质颗粒中3种阴离子（氯离子、磷酸根离子、柠檬酸根离子）的含量方法。方法采用Metrosep A Supp-5 column （150mm×4mm）为离子色谱柱,流动相为12.8mmol·L^-1 Na₂CO₃,等度洗脱,流速为0.7mL·min^-1,以电导检测器检测。结果在建立的色谱条件下,电解质颗粒中各阴离子（氯离子、磷酸根离子、柠檬酸根离子）之间分离良好,专属性良好,线性关系良好（r=0.9999）,进样精密度、重复性及加样回收率的RSD均小于2.0%,且加样回收率在98%～103%之间。结论该方法操作简便、灵敏度高、选择性好,适用于常规样品分析。 

【文章来源】：海峡药学. 2020,32(10)

【文章页数】：4 页

【部分图文】：

空白溶液(a)、标准溶液(b)、供试品溶液(c)离子色谱图

分离效果一方面取决于待测离子的浓度,另一方面取决于淋洗液的浓度,即淋洗液的浓度影响着分离时间和分离度。图2所示为淋洗液7mmol·L-1 Na2CO3+3mmol·L-1 NaHCO3+5%丙酮的色谱图,图3所示为淋洗液7mmol·L-1 Na2CO3+3mmol·L-1 NaHCO3+25%丙酮。图2与图3相比,随着丙酮浓度增加,柠檬酸保留时间缩短,峰形变得尖锐。但因加入高浓度的丙酮后,基线漂移严重,且随着进样次数增加,保留时间越来越延后,还会出现抑制器饱和的现象,故不加入丙酮,改逐渐加入Na2CO3的浓度,最后确定了12.8mmol·L-1 Na2CO3浓度最为合适,经济适用且环保,避免了丙酮对环境的污染以及对人体的危害(见图1)。3.2 抑制器转换

过高浓度的淋洗液会使抑制器容量饱和,实验使用了在采集时间内对抑制器进行命令,使其8min切换1次,避免抑制器饱和致使基线抬高,背景增大,且切换时间在磷酸根与柠檬酸根出峰时间之间,避免了对离子出峰的干扰。3.3 结论

【参考文献】：
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本文编号：3140417