HPLC-MS/MS法分析氟胞嘧啶中痕量基因毒性杂质N,N-二甲基苯胺

发布时间：2021-04-28 05:34

　　目的:建立液相色谱-质谱联用方法测定氟胞嘧啶中痕量基因毒性杂质N,N-二甲基苯胺的含量。方法:采用C₁₈（2.1 mm×100 mm,1.8μm）色谱柱,以水（含0.1%甲酸）-甲醇（含0.1%甲酸）（95∶5）为流动相,流速0.2 m L·min^-1,电喷雾离子化（ESI）,正离子模式下MRM采集。结果:N,N-二甲基苯胺质量浓度在0.4¹0 ng·m L^-1范围内,与峰面积线性关系良好（r=0.999 5）;检测限为0.1 ng·m L^-1,定量限为0.4 ng·m L^-1;平均回收率（n=9）为101.3%。3批样品中N,N-二甲基苯胺的含量均小于0.02μg·g^-1。结论:本方法可用于氟胞嘧啶中痕量基因毒性杂质N,N-二甲基苯胺含量的检测。 

【文章来源】：药物分析杂志. 2017,37(02)北大核心CSCD

【文章页数】：7 页

【文章目录】：
1 仪器与试药
2 方法与结果
    2.1 色谱质谱条件
        2.1.1 色谱
        2.1.2 质谱
    2.2 色谱质谱条件的确定
        2.2.1 色谱分离条件
        2.2.2 母离子
        2.2.3 子离子
        2.2.3 N,N-二甲基苯胺的质谱解析
        2.2.4 碰撞能量
    2.3 方法学验证
        2.3.1 方法专属性试验
        2.3.2 线性关系
        2.3.3检测限与定量限
        2.3.4 回收率
        2.3.5 稳定性
    2.4 样品测定
3 结论


【参考文献】：
期刊论文
[1]两性霉素B联合氟胞嘧啶治疗艾滋病合并隐球菌脑膜炎患者的疗效分析[J]. 夏旭辉,陈炘.  热带医学杂志. 2015(08)
[2]药物杂质研究方法最新进展[J]. 戚立凯,狄斌.  中国药科大学学报. 2015(03)
[3]两性霉素B脂质体、氟胞嘧啶和伊曲康唑联合治疗隐球菌性脑膜炎的临床回顾性研究[J]. 连江山,李小芬,刘薇,黄建荣.  中国微生态学杂志. 2012(09)
[4]HPLC法测定氟胞嘧啶及其注射液中氟尿嘧啶有关物质[J]. 解斐,凌霄,吴敬德.  药物分析杂志. 2010(02)
[5]高效液相色谱法测定人体液中5-氟胞嘧啶的浓度[J]. 谢奇峰,唐细兰,宋湘芝,何达秋.  药物分析杂志. 2001(04)



本文编号：3164904