LC-MS/MS法同时测定人尿液中氢化可的松和6β-羟基氢化可的松的浓度

发布时间：2021-05-26 08:49

　　目的建立同时测定人尿液样本中氢化可的松和6β-羟基氢化可的松浓度的LC-MS/MS方法。方法分别以d4-氢化可的松和d4-6β-羟基氢化可的松为内标,尿液样本加入含内标的甲醇处理后分析。色谱柱为Waters CORTECS^? C₁₈₊柱（2.1 mm×50 mm,2.7μm）,流动相为甲醇-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,流速为0.6 mL·min^-1。质谱条件采用电喷雾正离子源,扫描方式为多重反应监测,用于定量分析的检测离子分别为m/z 363.2→121.1（氢化可的松）、m/z 367.2→121.1（d4-氢化可的松）、m/z 379.2→325.2（6β-羟基氢化可的松）、m/z 383.2→328.2（d4-6β-羟基氢化可的松）。结果氢化可的松及6β-羟基氢化可的松在1.00～300 ng·mL^-1和5.00～1500 ng·mL^-1内线性良好,定量下限分别为1.00 ng·mL^-1和5.00 ng·mL^-1,批内和批间精... 

【文章来源】：医药导报. 2020,39(04)北大核心

【文章页数】：6 页

【文章目录】：
1 仪器与试药
    1.1 仪器
    1.2 试药
2 方法与结果
    2.1 色谱条件
    2.2 质谱条件
    2.3 储备液和工作液的配制
    2.4 标准曲线和质控样本的配制
    2.5 样本前处理
    2.6 方法学验证
        2.6.1 专属性考察
        2.6.2 标准曲线
        2.6.3 提取回收率
        2.6.4 基质效应
        2.6.5 准确度和精密度
        2.6.6 稳定性实验
    2.7 人尿液中氢化可的松和6β-羟基氢化可的松浓度的测定
3 讨论


【参考文献】：
期刊论文
[1]西他沙星药理研究与临床应用新进展[J]. 李雪,游雪甫,杨信怡.  中国抗生素杂志. 2013(12)
[2]性别与青春期发育对CYP3A酶活性的影响[J]. 刘海涛,唐跃年,张健,陈伦.  医药导报. 2006(05)
[3]上海市612岁儿童CYP3A酶活性分布[J]. 张顺国,张健,唐跃年,陈伦.  医药导报. 2006(05)
[4]内源性氢化可的松为探针的体内CYP3A活性测定[J]. 尧臣彬,李坤艳,李焕德.  中南药学. 2006(02)
[5]高效液相梯度洗脱法测定尿液中6β-羟基氢化可的松和氢化可的松的含量[J]. 陈伦,唐跃年,张健.  中国药师. 2006(04)



本文编号：3206088