HPLC法测定盐酸乐卡地平的有关物质
发布时间：2021-06-22 18:20
目的建立高效液相色谱法测定盐酸乐卡地平原料药的有关物质。方法用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,流动相为0.15 mol·L-1的高氯酸钠（用1%高氯酸调解pH值3.6）-乙腈（V∶V=49∶51）,流速为1.5 mL·min-1,检测波长为220 nm,进样量为20μL,柱温为25℃。结果杂质1、杂质2、杂质3、杂质4、杂质5、杂质6、杂质7、杂质8、杂质9的检测限分别为2.0×10-3、4.0×10-2、3.0×10-3、3.0×10-3、5.0×10-3、3.0×10-3、4.0×10-3、8.6×10-2、2.2×10-2 mg·L-1;定量限分别为6.0×10-3、1.5×10-3、9.0×10-3、9.0×10-3、1.4×10
【文章来源】：沈阳药科大学学报. 2020,37(04)北大核心CSCD
【文章页数】：6 页
【部分图文】：
盐酸乐卡地平和各有关物质的化学结构式
称取盐酸乐卡地平约25 mg,精密称定,置50 mL量瓶中,加流动相使溶解,然后精密加入混合有关物质储备液5.0 mL,用流动相稀释至刻度,摇匀,得系统适用性溶液。按“2.1”条色谱条件进样分析,各色谱峰之间的分离度均符合要求。色谱图见图 2。2.4 方法学验证
表1 有关物质的线性回归方程和相关系数(n= 5)Table 1 Linear regression equation and correlation coefficient of related substances(n=5) Analyte Regression r ρlinear range/(mg·L-1) LKDP A=2.812 7×104 ρ+4.992 4×102 1.000 0 0.597-11.936 Impurity 1 A=4.103 0×104 ρ+8.822 6×102 0.998 7 0.055-1.097 Impurity 2 A=2.759 1×104 ρ+3.663 1×10 1.000 0 0.051-1.013 Impurity 3 A=4.029 0×104 ρ+1.541 1×102 0.999 9 0.055-1.109 Impurity 4 A=4.476 1×104 ρ+2.232 3×102 0.999 9 0.045-0.907 Impurity 5 A=3.508 8×104 ρ+1.179 1×102 1.000 0 0.055-1.098 Impurity 6 A=3.805 6×104 ρ+2.072 3×10 0.999 9 0.077-1.546 Impurity 7 A=4.490 5×104 ρ-4.169 6×10 0.999 9 0.053-1.054 Impurity 8 A=3.309 0×104 ρ-2.307 7×102 1.000 0 0.058-1.160 Impurity 9 A=3.105 8×104 ρ-1.234 2×102 0.999 9 0.049-0.9882.4.3 检测限和定量限
【参考文献】：
期刊论文
[1]抗高血压药盐酸乐卡地平合成的研究进展[J]. 杨金火,何杨虎,杨世林. 广州化工. 2015(06)
[2]盐酸乐卡地平片有关物质HPLC检查方法研究[J]. 汤典慧,李威,彭敏,郭思维,朱剑波,邱细敏. 湖南师范大学学报(医学版). 2012(01)
[3]化学药品杂质研究思路探析[J]. 张宁,于红. 中国新药杂志. 2008(23)
[4]盐酸乐卡地平的合成[J]. 马红梅,徐仲玉,徐维盛,薛娜. 中国医药工业杂志. 2008(01)
[5]药品行政保护品种介绍:心血管药物（二）（续完）[J]. 王巍. 中国新药与临床杂志. 2005(03)
本文编号：3243317
【文章来源】：沈阳药科大学学报. 2020,37(04)北大核心CSCD
【文章页数】：6 页
【部分图文】：
盐酸乐卡地平和各有关物质的化学结构式
称取盐酸乐卡地平约25 mg,精密称定,置50 mL量瓶中,加流动相使溶解,然后精密加入混合有关物质储备液5.0 mL,用流动相稀释至刻度,摇匀,得系统适用性溶液。按“2.1”条色谱条件进样分析,各色谱峰之间的分离度均符合要求。色谱图见图 2。2.4 方法学验证
表1 有关物质的线性回归方程和相关系数(n= 5)Table 1 Linear regression equation and correlation coefficient of related substances(n=5) Analyte Regression r ρlinear range/(mg·L-1) LKDP A=2.812 7×104 ρ+4.992 4×102 1.000 0 0.597-11.936 Impurity 1 A=4.103 0×104 ρ+8.822 6×102 0.998 7 0.055-1.097 Impurity 2 A=2.759 1×104 ρ+3.663 1×10 1.000 0 0.051-1.013 Impurity 3 A=4.029 0×104 ρ+1.541 1×102 0.999 9 0.055-1.109 Impurity 4 A=4.476 1×104 ρ+2.232 3×102 0.999 9 0.045-0.907 Impurity 5 A=3.508 8×104 ρ+1.179 1×102 1.000 0 0.055-1.098 Impurity 6 A=3.805 6×104 ρ+2.072 3×10 0.999 9 0.077-1.546 Impurity 7 A=4.490 5×104 ρ-4.169 6×10 0.999 9 0.053-1.054 Impurity 8 A=3.309 0×104 ρ-2.307 7×102 1.000 0 0.058-1.160 Impurity 9 A=3.105 8×104 ρ-1.234 2×102 0.999 9 0.049-0.9882.4.3 检测限和定量限
【参考文献】：
期刊论文
[1]抗高血压药盐酸乐卡地平合成的研究进展[J]. 杨金火,何杨虎,杨世林. 广州化工. 2015(06)
[2]盐酸乐卡地平片有关物质HPLC检查方法研究[J]. 汤典慧,李威,彭敏,郭思维,朱剑波,邱细敏. 湖南师范大学学报(医学版). 2012(01)
[3]化学药品杂质研究思路探析[J]. 张宁,于红. 中国新药杂志. 2008(23)
[4]盐酸乐卡地平的合成[J]. 马红梅,徐仲玉,徐维盛,薛娜. 中国医药工业杂志. 2008(01)
[5]药品行政保护品种介绍:心血管药物（二）（续完）[J]. 王巍. 中国新药与临床杂志. 2005(03)
本文编号：3243317
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