LC-MS/MS法测定粪便样品中百可利和黄芩苷的浓度及在粪便排泄中的应用

发布时间：2021-06-23 15:43

　　目的:建立LC-MS/MS法测定人粪便中百可利和黄芩苷的浓度,研究中国健康人单剂量口服百可利咀嚼片后百可利和黄芩苷在粪便中的排泄过程。方法:采用Phenomenex?Synergi 4u MAX-RP 80?C₁₂色谱柱（2.0 mm×150 mm,4μm）;流动相组成包含有机相B:乙腈-甲醇（50∶50,V/V,含0.5%甲酸）,水相A:3 mmol/L乙酸铵水溶液（含0.5%甲酸）。正离子方式检测,扫描方式为多反应监测（MRM）,采用甲醇直接沉淀法处理粪便样品;8例健康受试者口服百可利咀嚼片400 mg,采用LC-MS/MS法测定粪便中百可利和黄芩苷浓度,计算48 h累积排泄率。结果:粪便中百可利的线性浓度范围为100²0 000 ng/m L,黄芩苷为10⁴ 000 ng/m L。百可利定量下限为100 ng/m L,黄芩苷为10 ng/m L,批内、批间精密度均小于15%。百可利、黄芩苷经过样品预处理后在自动进样器中放置24 h、3次反复冻融、以及在-70℃冰箱中保存6个月内均稳定。样品稀释20倍、200倍后检测... 

【文章来源】：中国临床药理学与治疗学. 2016,21(12)CSCD

【文章页数】：6 页

【文章目录】：
1 材料与方法
    1.1 药品、试剂与仪器
    1.2 受试者选择
    1.3 给药方法与粪便样本采集
    1.4 受试者饮食管理
    1.5 色谱条件
    1.6质谱条件
    1.7 百可利、黄芩苷及内标的储备液和工作溶液配制
    1.8 维生素C稳定剂配制
    1.9 标准曲线样品和质控样品配制
    1.10粪便样品预处理
    1.1 1 残留效应
    1.1 2 精密度和准确度
    1.1 3 稀释效应考察
    1.1 4 基质效应及回收率考察
    1.1 5 稳定性
2 结果
    2.1 专属性考察
    2.2 残留效应
    2.3 标准曲线和线性范围
    2.4 精密度和准确度
    2.5 稀释效应考察
    2.6 基质效应及回收率考察
    2.7 稳定性
    2.8 方法学应用
3 讨论


【参考文献】：
期刊论文
[1]黄芩苷对帕金森病小鼠模型的影响[J]. 吴纪凯,王琳,张轶,梁睿.  长春中医药大学学报. 2015(03)
[2]百可利对6-羟多巴胺不同注射位点帕金森病模型大鼠的治疗作用[J]. 何国荣,穆鑫,李晓秀,王月华,方莲花,孙岚,吕扬,杜冠华.  中国药理学通报. 2015(05)
[3]LC-MS/MS法测定人粪便中匹诺塞林的浓度及在粪便排泄中的应用[J]. 孙韬华,严蓓,曹国颖,李可欣,闫记灵,宋艳芳,王唯红,胡欣.  中国临床药理学杂志. 2012(10)
[4]大鼠血清中黄芩素代谢产物的鉴定(英文)[J]. 杨琳,郭晓宇,王齐放,陈颖,车亦馨,车庆明.  Journal of Chinese Pharmaceutical Sciences. 2011(03)



本文编号：3245214