UPLC-Q-TOF-MS分析头孢美唑钠中有关物质

发布时间：2021-07-02 17:20

　　目的建立UPLC-Q-TOF-MS分析头孢美唑钠原料中有关物质及其可能结构的方法。方法应用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱（UPLC-Q-TOF-MS）对头孢美唑钠原料中有关物质进行分析。采用Agilent XDB-C₁₈ RRHD色谱柱（2.1mm×100mm, 1.8μm）,以乙腈-0.1%甲酸水（13:87）为流动相进行等度洗脱,流速为0.15mL/min,检测波长254nm,柱温40℃。结果在原料药中共检出并推断出12种有关物质的化学结构,并解析了其裂解规律。结论该方法快速、可靠、高效,适用于头孢美唑钠原料中有关物质的检查和结构解析,可为其质量控制和工艺优化提供参考。 

【文章来源】：中国抗生素杂志. 2020,45(10)CSCD

【文章页数】：10 页

【部分图文】：

头孢美唑钠样品的总离子流图

E S I+-M S测得有关物质3 (tR=3.1 9 9 m i n)的[M+H]+、[M+N a]+和[M+K]+峰的m/z分别为330.0574、352.0389、368.0114,ESI--MS测得[M-H]-和[2M-H]-峰的m/z分别为328.0423、657.0913，确定其分子式为C12H15N3O4S2，相对分子质量为329，比头孢美唑酸的相对分子质量少142Da，推测为头孢美唑酸2位脱羧及3位侧链的碳硫键断裂后水解产物。根据二级质谱碎片信息，推知其裂解途径如图4所示。2.2.4 有关物质5和6

E S I+-M S测得有关物质7 (tR=6.3 6 9 m i n)的[M+H]+、[M+N a]+和[M+K]+峰的m/z分别为356.0362、378.0185、393.9920,ESI--MS测得[M-H]-和[2M-H]-峰的m/z分别为354.0212和709.0492，确定其分子式为C13H13N3O5S2，相对分子质量为355，比头孢美唑酸的相对分子质量少116Da，结合文献报道[2,11-13]推测其为3位侧链的碳硫键断裂与2位羧酸成环形成的头孢美唑内酯，其裂解途径如图6所示。图4 有关物质3在正离子模式下的二级质谱图(A)及可能的裂解途径(B)

【参考文献】：
期刊论文
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本文编号：3260891