HPLC-MS/MS法测定人血浆中左乙拉西坦浓度的不确定度分析

发布时间：2021-07-05 07:34

　　目的对高效液相色谱串联质谱（HPLC-MS/MS）法测定人血浆中左乙拉西坦浓度的不确定度进行评定。方法用HPLC-MS/MS法测定人血浆中左乙拉西坦浓度,对测试过程进行分析,对各个影响因素,包括测定精密度、标准曲线拟合、称量、标准溶液的配制、含药血浆的配制、提取回收率、基质效应、仪器等进行分析评定,计算合成不确定度和扩展不确定度。结果血浆中低（0.100 2 mg·L-1）、中（2.004 mg·L-1）、高（30.06 mg·L-1）左乙拉西坦浓度测定的合成不确定度为0.010 50、0.123 3、1.958 0 mg·L-1,扩展不确定度分别为0.021 00、0.246 6、3.916 0 mg·L-1。结论 HPLC-MS/MS法测定人血浆中左乙拉西坦浓度的不确定度主要由标准曲线拟合（低浓度）、仪器误差、标准溶液的配制和含药血浆的配制引入。 

【文章来源】：安徽医药. 2016,20(02)

【文章页数】：6 页

【部分图文】：

不确定度分量的统计直方图

左乙拉西坦浓度测定的标准不确定度为:3．4扩展不确定度的评定置信概率为95%(k=2)，左乙拉西坦浓度测定的扩展不确定度为:人血浆中低、中、高三种浓度的质控样本的左乙拉西坦的血药浓度浓度可分别表示为(0．09737±0．02100)、(1．933±0．2466)、(30．48±3．916)mg·L－1，k=2(95%的置信区间)。4讨论本文根据文献［6－16］对HPLC－MS/MS方法测定人血浆中左乙拉西坦的不确定度进行评价。因为左乙拉西坦和加巴喷丁的纯度均未给出限度标识，故未进行对照品纯度的不确定度计算。根据不确定度的分量统计直方图(图1)，可以看到低浓度质控样品不确定度主要由标准曲线的拟合所引入，中、高浓度质控样本的不确定度则主要由仪器误差、含药血浆的配制、标准溶液的配制和提取回收率所引入。采用液质联用法对左乙拉西坦进行测定，将对测定结果的具有较大影响的基质效应纳入了左乙拉西坦测定不确定度的评定范围。从直方图上可以看到，虽然各个浓度的基质效应的不确定度对总不确定度的贡献并不大，但也是不确定度的一个重要组成部分。分析结果说明低浓度点的不确定度的降低主要需要通过例如选择适当的权重回归方法，调整优化标准曲线范围来实现，而中高浓度点则需要通过使用精密的仪器和提高实验操作人员的专业技术水平等方面入手改善不确定度以提高测定结果的精密度。图1不确定度分量的统计直方图参考文献:［1］EUＲACHEM/CITACGuide．Quantifyinguncertaintyinanalyticalmeasurement(SecondEdition)［S］，2000．［2］中国合格评定国家认可委员会．CNAS－CL01:2006检测和校准实验室能力认可准则［S］，2006．［3］KimKB，SeoKA，KimSE，etal．Simpleandaccuratequantitativeanalysisoftenantiepilepticdrugsinhumanplasmabyliqui

【参考文献】：
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本文编号：3265655