整体吸附剂的制备及对血液样品前处理性能研究
发布时间：2021-07-10 12:58
中药是我国传统医学文化的瑰宝,具有多样化活性成分和丰富的药理活性。通过对血液中的一种或几种主要活性成分进行定量分析,对中药的合理用药和用药安全研究具有重要意义。血液含有众多体征信息,是临床最常用的生物样本之一,具有基质成分复杂且与目标组分含量差异巨大的特点,在分析前往往需要进行前处理。固相萃取法（Solid-phase extraction,SPE）是最常用于血液样品前处理的方法之一。SPE吸附剂是影响萃取效果的关键因素,聚合物多孔整体材料具有通透性好、易于修饰、可重复利用的优势,在样品前处理中展现了优异的吸附和色谱特性。本文针对中药中不同结构的皂苷类成分,制备了两种功能化整体SPE吸附剂,联合高效液相色谱（High-performance liquid chromatography,HPLC）系统,通过在线SPE-HPLC法对血浆中的皂苷类成分进行在线萃取和定量分析。针对薯蓣皂苷的结构和性质,以丙烯酸-2-苯氧基乙酯为单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯和三羟甲基丙烷三丙烯酸酯为交联剂,乙二醇、十二醇和N,N-二甲基甲酰胺为致孔剂,通过原位自由基聚合法制备苯基-SPE整体柱,并通过扫描电镜法、...
【文章来源】：河北大学河北省
【文章页数】：55 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
薯蓣皂苷的化学结构式
河北大学硕士学位论文102.1.4在线固相萃取过程将自制SPE整体柱连接到六通阀定量环的位置，当六通阀处于“载样（Load）”模式时，将5μL血浆样品注入进样口，保持六通阀状态不变，通过注射器向进样口中注入5mL淋洗液（水），血浆基质将被洗脱至废液瓶，而其中的薯蓣皂苷则被保留在SPE吸附剂中。然后，将六通阀切换至“进样（Inject）”模式，SPE柱即与HPLC系统相连，以甲醇-水（80:20,V/V）为流动相将保留在SPE柱上的薯蓣皂苷洗脱至C18柱进行定量分析。2.2结果与讨论2.2.1SPE整体柱的优化图2-2为SPE整体材料的合成路线图。图2-2SPE整体材料的合成路线图预聚溶液组成是影响吸附剂性能的主要因素，表2-3为条件优化过程中的八个代表性条件，主要为单体和交联剂的用量配比以及致孔剂对所得SPE整体柱背压和渗透率的影响。由表可知，SPE柱M1~M3为单体与交联剂用量之比对吸附剂性能的影响，M4~M8为致孔剂用量及其种类对吸附剂性能的影响。由柱M1~M3可知，单体用量不变的情况下，随着交联剂用量增加，单体与交联剂用量的比值降低，交联度增大，导致SPE柱背压升高，渗透率降低。虽然对于SPE柱来说，较低的柱背压和良好的渗透性
河北大学硕士学位论文12致孔剂总量减少、良溶剂用量增加均会得到致密的孔结构；相反，交联剂用量减少、致孔剂总量增加、不良溶剂的量增加则会得到较为疏松的孔结构，这与“2.2.1”节中所得到的结果一致。图2-3SPE柱M1~M8的扫描电镜图（放大5000倍）2.2.2.2SPE吸附剂的孔径分布图2-4（a）为柱M2中吸附剂的氮吸附-脱附等温线，为III型等温线，表明材料主要由大孔组成（孔径＞50nm），BET（Brunauer-Emmett-Teller）比表面积为20.89m2g-1。通过压汞法测定大孔的孔径分布结果如图2-4（b）所示，结果表明柱M2中大孔的比表面积为27.64m2g-1，孔隙率为73.42%，孔体积为2.07mLg-1，众数孔径为655.1nm。上述结果表明，吸附剂的大孔结构分布较为均匀，其大孔和微、介孔的总比表面积为48.53m2g-1。
【参考文献】：
期刊论文
[1]重楼不同部位皂苷含量测定分析研究进展[J]. 黄睿. 科技风. 2019(24)
[2]穿山龙的临床应用及其用量探究[J]. 吴学敏,杨映映,赵林华,王翼天,邸莎. 吉林中医药. 2019(02)
[3]高效液相色谱整体柱技术研究进展[J]. 李旻昊,王泽溟,杨杰,王家喜. 化学通报. 2019(01)
[4]生物样品前处理技术在药动学研究中的应用进展[J]. 董金材,曾鳞粞,王曦,杨兴鑫,顾雯,俞捷. 中药新药与临床药理. 2018(01)
[5]聚合物整体柱的制备及应用研究进展综述[J]. 黄秀静,熊珍珍,吴春兰,张素玲,张春晓. 化学工程师. 2017(06)
[6]生物样品前处理的研究进展[J]. 冯健男,杜守颖,白洁,陆洋,刘慧敏. 中国中药杂志. 2014(21)
[7]分子印迹聚合物固相萃取研究进展[J]. 李金花,温莹莹,陈令新. 色谱. 2013(03)
[8]固相萃取在生物样品分析中的应用[J]. 刘子修,周艳萍,雍太萍,李燕思,戴国梁,陆瑜. 药学实践杂志. 2013(02)
[9]磁性固相萃取在检测分析中的应用研究进展[J]. 吴科盛,许恒毅,郭亮,梁语嫣,熊勇华. 食品科学. 2011(23)
硕士论文
[1]两种氧化还原体系引发的整体柱的制备及性能研究[D]. 姜晓娅.河北大学 2017
[2]两种TAIC整体柱的制备及性能研究[D]. 张航.河北大学 2016
本文编号：3275956
【文章来源】：河北大学河北省
【文章页数】：55 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
薯蓣皂苷的化学结构式
河北大学硕士学位论文102.1.4在线固相萃取过程将自制SPE整体柱连接到六通阀定量环的位置，当六通阀处于“载样（Load）”模式时，将5μL血浆样品注入进样口，保持六通阀状态不变，通过注射器向进样口中注入5mL淋洗液（水），血浆基质将被洗脱至废液瓶，而其中的薯蓣皂苷则被保留在SPE吸附剂中。然后，将六通阀切换至“进样（Inject）”模式，SPE柱即与HPLC系统相连，以甲醇-水（80:20,V/V）为流动相将保留在SPE柱上的薯蓣皂苷洗脱至C18柱进行定量分析。2.2结果与讨论2.2.1SPE整体柱的优化图2-2为SPE整体材料的合成路线图。图2-2SPE整体材料的合成路线图预聚溶液组成是影响吸附剂性能的主要因素，表2-3为条件优化过程中的八个代表性条件，主要为单体和交联剂的用量配比以及致孔剂对所得SPE整体柱背压和渗透率的影响。由表可知，SPE柱M1~M3为单体与交联剂用量之比对吸附剂性能的影响，M4~M8为致孔剂用量及其种类对吸附剂性能的影响。由柱M1~M3可知，单体用量不变的情况下，随着交联剂用量增加，单体与交联剂用量的比值降低，交联度增大，导致SPE柱背压升高，渗透率降低。虽然对于SPE柱来说，较低的柱背压和良好的渗透性
河北大学硕士学位论文12致孔剂总量减少、良溶剂用量增加均会得到致密的孔结构；相反，交联剂用量减少、致孔剂总量增加、不良溶剂的量增加则会得到较为疏松的孔结构，这与“2.2.1”节中所得到的结果一致。图2-3SPE柱M1~M8的扫描电镜图（放大5000倍）2.2.2.2SPE吸附剂的孔径分布图2-4（a）为柱M2中吸附剂的氮吸附-脱附等温线，为III型等温线，表明材料主要由大孔组成（孔径＞50nm），BET（Brunauer-Emmett-Teller）比表面积为20.89m2g-1。通过压汞法测定大孔的孔径分布结果如图2-4（b）所示，结果表明柱M2中大孔的比表面积为27.64m2g-1，孔隙率为73.42%，孔体积为2.07mLg-1，众数孔径为655.1nm。上述结果表明，吸附剂的大孔结构分布较为均匀，其大孔和微、介孔的总比表面积为48.53m2g-1。
【参考文献】：
期刊论文
[1]重楼不同部位皂苷含量测定分析研究进展[J]. 黄睿. 科技风. 2019(24)
[2]穿山龙的临床应用及其用量探究[J]. 吴学敏,杨映映,赵林华,王翼天,邸莎. 吉林中医药. 2019(02)
[3]高效液相色谱整体柱技术研究进展[J]. 李旻昊,王泽溟,杨杰,王家喜. 化学通报. 2019(01)
[4]生物样品前处理技术在药动学研究中的应用进展[J]. 董金材,曾鳞粞,王曦,杨兴鑫,顾雯,俞捷. 中药新药与临床药理. 2018(01)
[5]聚合物整体柱的制备及应用研究进展综述[J]. 黄秀静,熊珍珍,吴春兰,张素玲,张春晓. 化学工程师. 2017(06)
[6]生物样品前处理的研究进展[J]. 冯健男,杜守颖,白洁,陆洋,刘慧敏. 中国中药杂志. 2014(21)
[7]分子印迹聚合物固相萃取研究进展[J]. 李金花,温莹莹,陈令新. 色谱. 2013(03)
[8]固相萃取在生物样品分析中的应用[J]. 刘子修,周艳萍,雍太萍,李燕思,戴国梁,陆瑜. 药学实践杂志. 2013(02)
[9]磁性固相萃取在检测分析中的应用研究进展[J]. 吴科盛,许恒毅,郭亮,梁语嫣,熊勇华. 食品科学. 2011(23)
硕士论文
[1]两种氧化还原体系引发的整体柱的制备及性能研究[D]. 姜晓娅.河北大学 2017
[2]两种TAIC整体柱的制备及性能研究[D]. 张航.河北大学 2016
本文编号：3275956
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