液-质联用法测定大鼠血浆中ZTW-41浓度
发布时间：2021-07-18 19:06
目的:建立快速、灵敏、准确的LC-MS/MS法测定大鼠血浆中ZTW-41的浓度,并将该方法应用于ZTW-41的药动学研究。方法:以卡马西平为内标,血浆样品用甲醇沉淀蛋白后,通过ZORBAX Esplise XDB-C18色谱柱（4.6 mm×100 mm, 3.5-Micron）进行分离,选择75%甲醇溶液(含5 mmol·L-1甲酸铵和0.1%甲酸)-甲醇溶液(含5 mmol·L-1甲酸铵和0.1%甲酸)作为流动相进行等度洗脱,流速为0.5 mL·min-1。通过ESI,以多反应监测模式（MRM）进行正离子检测,ZTW-41和卡马西平的MRM离子对分别为m/z 540.0→168.2和m/z 237.0→194.2;大鼠尾静脉给予ZTW-41前和给药后不同时间点采集血浆,血浆样品前处理后进行LC-MS/MS检测分析。结果:大鼠血浆中ZTW-41在10～3 000 ng·mL-1浓度范围内具有良好的线性关系,R2≥0.99;定量下限和各浓度质控样品批间、批...
【文章来源】：中国医院药学杂志. 2020,40(09)北大核心
【文章页数】：5 页
【部分图文】：
中氮茚并喹啉-5,12-二酮衍生物(A)和ZTW-41(B)化学结构
表4 大鼠尾静脉给予ZTW-41 20 mg·kg-1剂量得到相关药动学参数 (n=8, x ˉ ±s) Tab 4 Kinetic parameters of ZTW-41 in rat plasma after intravenous administration of 20 mg· kg -1 ΖΤW-41(n=8, x ˉ ±s ) 药代参数 ZTW-41给药剂量20 mg·kg-1 t1/2 /h 21.17±2.08 Cmax/ ng·mL-1 244.78±46.67 AUC0-96 h/h·ng·mL-1 2 425.92±198.14 AUC0-∞/h·ng·mL-1 2 531.29±212.72 MRT0-96h/h 24.28±1.42 Vd/L·kg-1 241.74±19.88 CL/L·h-1·kg-1 7.95±0.64图4 大鼠尾静脉给予ZTW-41 20 mg·kg-1剂量后药-时曲线图（±s,n=8)
取空白血浆加标后,按样品前处理方法处理样品,以此为样品A;空白血浆按样品前处理方法处理后加标,以此为样品B;另配制同浓度标准溶液,作为样品C,将3组样品同法测定,用同浓度样品A的峰面积与样品C的峰面积比计算回收率,样品B的峰面积与样品C的峰面积比计算基质效应。同法评价内标的回收率和基质效应。每个质控浓度和内标基质效应均设3个平行样品。结果见表3,结果显示低、中、高质控浓度ZTW-41的提取回收率高,无明显基质效应干扰ZTW-41的测定。表1 LC-MS/MS测定ZTW-41在大鼠血浆中的准确度和精密度 ( x ˉ ±s,n=5) Tab 1 The intra- and inter-day precision and accuracy for the quantification of ZTW-41 by LC-MS/MS in rat plasma ( x ˉ ±s,n=5) 加入浓度/ng·mL-1 实测浓度/ng·mL-1 日内精密度(RSD)/% 日内准确度(RE)/% 日间精密度(RSD)/% 日间准确度(RE)/% 10 10.49±0.48 3.92 3.36 4.55 4.87 30 30.42±0.92 2.52 1.50 3.04 1.40 1 500 1 566.30±91.20 2.11 4.44 5.82 4.42 2 500 2 577.89±132.41 4.20 -0.81 5.14 3.12
本文编号：3290182
【文章来源】：中国医院药学杂志. 2020,40(09)北大核心
【文章页数】：5 页
【部分图文】：
中氮茚并喹啉-5,12-二酮衍生物(A)和ZTW-41(B)化学结构
表4 大鼠尾静脉给予ZTW-41 20 mg·kg-1剂量得到相关药动学参数 (n=8, x ˉ ±s) Tab 4 Kinetic parameters of ZTW-41 in rat plasma after intravenous administration of 20 mg· kg -1 ΖΤW-41(n=8, x ˉ ±s ) 药代参数 ZTW-41给药剂量20 mg·kg-1 t1/2 /h 21.17±2.08 Cmax/ ng·mL-1 244.78±46.67 AUC0-96 h/h·ng·mL-1 2 425.92±198.14 AUC0-∞/h·ng·mL-1 2 531.29±212.72 MRT0-96h/h 24.28±1.42 Vd/L·kg-1 241.74±19.88 CL/L·h-1·kg-1 7.95±0.64图4 大鼠尾静脉给予ZTW-41 20 mg·kg-1剂量后药-时曲线图（±s,n=8)
取空白血浆加标后,按样品前处理方法处理样品,以此为样品A;空白血浆按样品前处理方法处理后加标,以此为样品B;另配制同浓度标准溶液,作为样品C,将3组样品同法测定,用同浓度样品A的峰面积与样品C的峰面积比计算回收率,样品B的峰面积与样品C的峰面积比计算基质效应。同法评价内标的回收率和基质效应。每个质控浓度和内标基质效应均设3个平行样品。结果见表3,结果显示低、中、高质控浓度ZTW-41的提取回收率高,无明显基质效应干扰ZTW-41的测定。表1 LC-MS/MS测定ZTW-41在大鼠血浆中的准确度和精密度 ( x ˉ ±s,n=5) Tab 1 The intra- and inter-day precision and accuracy for the quantification of ZTW-41 by LC-MS/MS in rat plasma ( x ˉ ±s,n=5) 加入浓度/ng·mL-1 实测浓度/ng·mL-1 日内精密度(RSD)/% 日内准确度(RE)/% 日间精密度(RSD)/% 日间准确度(RE)/% 10 10.49±0.48 3.92 3.36 4.55 4.87 30 30.42±0.92 2.52 1.50 3.04 1.40 1 500 1 566.30±91.20 2.11 4.44 5.82 4.42 2 500 2 577.89±132.41 4.20 -0.81 5.14 3.12
本文编号：3290182
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