微型化介质研磨法制备延胡索乙素纳米混悬剂

发布时间：2021-07-23 05:56

　　目的制备延胡索乙素纳米混悬剂（tetrahydropalmatine nanosuspension,THP-NS）,对其形态和晶型进行表征,并考察其体外溶出特性和制剂稳定性。方法以25 mL螺口玻璃瓶作为研磨室,以磁力搅拌装置作为动力来源,构建微型化介质研磨设备。采用单因素试验法对THP-NS的稳定剂的种类和用量进行优选,得到最佳制备处方:延胡索乙素固定为0.8 g,羟丙甲纤维素E5（hydroxypropyl methylcellulose E5,HPMC-E5）40 mg与十二烷基硫酸钠（sodium dodecyl sulfate SDS）10 mg作为THP-NS的稳定剂联合使用,蒸馏水0.01 L;采用正交试验法对其制备工艺中的研磨介质体积、研磨转速以及研磨时间进行优化,得到最优的制备工艺参数:研磨介质体积为10 mL,研磨转速为1 600 r·min^-1,研磨时间为4 h。结果以最优处方和工艺制备的3批THP-NS样品的粒径均在200 nm左右,多分散度指数（polydispersity index,PDI）均小于0.2,在稳定性考察中其平均粒径波动也... 

【文章来源】：沈阳药科大学学报. 2020,37(03)北大核心CSCD

【文章页数】：8 页

【部分图文】：

DSC图

将THP-NS适当稀释后,用胶头滴管吸取并均匀滴于平整洁净的铝箔纸上,存放在室温下,使水分自然蒸发,剪取滴加制剂处的铝箔纸和取适量THP原料药固定于粘有导电胶的样品盘,真空下喷金200 s,在发射电压为5 kV条件下用扫描电镜(SEM)观察其外观形态并拍照,结果见图1。由图1可知,原料药在扫描电镜下呈表面粗糙的不规则块状颗粒,粒径从几微米到十几微米不等;而THP-NS呈表面平整光滑的棱柱状颗粒,其粒径为100～400 nm。相比原料药粉末,THP-NS的颗粒大小降低了近100倍,这主要是氧化锆珠均匀研磨的结果,氧化锆珠具有较高的硬度和较好的化学稳定性,药物颗粒在其之间经过不断碰撞与摩擦,破碎至数百纳米的粒径尺寸。2.4 THP-NS的X-射线衍射分析和热分析

Inertsil?C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相:甲醇-体积分数为0.1%的磷酸溶液(用三乙胺调pH6.0)(体积比为7∶3),流速:1 mL·min-1,柱温:35 ℃,检测波长:282 nm,进样量:10 μL。图3 DSC图

【参考文献】：
期刊论文
[1]微型化介质研磨法制备难溶性黄酮类化合物纳米混悬剂[J]. 申宝德,连王权,沈成英,徐玲霞,刘肖,朱卫丰,袁海龙.  中草药. 2017(21)
[2]纳米混悬剂的制备方法及给药途径研究进展[J]. 袁慧玲,易加明,张彩云,鲁传华,陈卫东.  中国新药杂志. 2014(03)
[3]延胡索乙素柔性脂质体的制备与透皮吸收[J]. 刘广,齐娜,孙考祥,张延惠.  中国实验方剂学杂志. 2013(08)
[4]延胡索化学成分、药理作用及质量控制研究进展[J]. 贺凯,高建莉,赵光树.  中草药. 2007(12)



本文编号：3298738