HPLC-CAD法测定阿卡波糖胶囊含量

发布时间：2021-07-24 19:00

　　目的:针对目前标准中阿卡波糖含量测定方法灵敏度低、氨基柱柱效流失严重、耐用性差等问题,建立了高效液相色谱-电喷雾检测器（HPLC-CAD）法测定阿卡波糖胶囊的含量。方法:采用Waters XBridge Amide色谱柱（4.6 mm×250 mm,3.5μm）,以乙腈--00..22%%三乙胺溶液（70∶30）为流动相,流速为1.0mL·min^-1,柱温45℃;电喷雾检测器参数:雾化温度55℃,幂率1.0,采样频率10 Hz。结果:阿卡波糖与相邻杂质以及各杂质峰间的分离均良好;在0.05～1.0 mg·mL^-1范围内线性关系良好（R²=0.999 4）;阿卡波糖高、中、低3种浓度的回收率分别为99.2%、100.7%和99.6%。5批样品中阿卡波糖的含量分别为100.1%、100.2%、99.5%、98.6%和100.4%,经t检验统计分析,P>0.05,表明建立的HPLC-CAD法与《中华人民共和国药典》收载的方法无显著性差异。结论:HPLC-CAD法操作简单,专属性强,灵敏度高,色谱柱柱效好,耐用性强,弥补了... 

【文章来源】：药物分析杂志. 2020,40(05)北大核心CSCD

【文章页数】：6 页

【部分图文】：

阿卡波糖结构式

精密吸取空白溶液、阿卡波糖供试品溶液及对照品溶液各10μL，注入液相色谱仪，记录色谱图（图2），结果表明，溶剂对主峰无干扰，样品中其他成分和辅料对测定无干扰，以阿卡波糖色谱峰计，理论塔板数大于5 000，拖尾因子小于1.2。2.3.2 破坏试验

将“2.2.1”项下最低浓度的阿卡波糖对照品溶液逐级稀释，依次进样测定，按信噪比（S/N）约为3∶1计算，阿卡波糖的检测下限为10μg·m L-1，按信噪比（S/N）约为10∶1计算，阿卡波糖定量下限为20μg·mL-1。2.6 线性关系考察

【参考文献】：
期刊论文
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本文编号：3301238