氘代酸水解-柱前衍生化-超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱法同时测定胸腺法新中9种痕量D-氨基酸

发布时间：2021-08-23 21:55

　　目的结合氘代盐酸水解和柱前衍生化,建立超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱法（UPLC-Q-TOF-MS）同时测定胸腺法新原料药中9种痕量D-氨基酸含量的方法。方法采用氘代盐酸水解,选择Nα-（2,4-二硝基-5-氟苯基）-L-丙氨酰胺[Nα-（2,4-dinitro-5-fluorophenyl）-L-alaninamide,FDAA]进行柱前衍生化;选择ACCQ-TAGTMULTRA C18色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.7μm）,以0.1%（V/V）甲酸/水溶液-乙腈为流动相,流速为0.3 mL·min^-1,线性梯度洗脱; Xevo G2-S Q-TOF采用电喷雾离子（ESI）源和正离子监测模式,通过标准曲线法对胸腺法新原料药中9种D-氨基酸含量进行准确测定。结果 9种D-氨基酸衍生产物在一定范围内进样量与峰响应值呈良好的线性关系（r> 0.991 2）;定量限低至0.05～0.30 pmol;精密度和平均加标回收率等均符合2015年版《中国药典》方法学要求。5家企业的胸腺法新原料药中D-氨基酸含量测定结果为25.16～1 322.01μg·... 

【文章来源】：中国药学杂志. 2020,55(11)北大核心CSCD

【文章页数】：6 页

【部分图文】：

氨基酸衍生产物和Nα-(2,4-二硝基-5-氟苯基)-L-丙氨酰胺(FDAA)的总离子流图

取胸腺法新对照品，连续2 d分别平行制备6份供试品溶液进行精密度实验，分别计算同1 d内(6份)和不同时间(12份)制备的供试品溶液中各D-氨基酸含量的平均相对标准偏差，结果见表3。结果表明，所有D-氨基酸浓度的RSD均小于17%，日内精密度和日间精密度RSD在可接受范围内，表明该方法重复性良好。2.7.3 准确度

【参考文献】：
期刊论文
[1]合成多肽药物质控及杂质谱研究[J]. 胡玉玺,蒋煜,韩天娇,何驰宇.  中国新药杂志. 2018(05)
[2]柱前衍生高效液相色谱测定猴头菌丝体中15种游离氨基酸的含量[J]. 唐翎,魏伟,赵勇.  中国药学杂志. 2017(21)
[3]高分离度快速液相色谱质谱联用同时测定不同部位和不同加工方法的萝藦中氨基酸和核苷类成分含量[J]. 胡鹏,张园娇,蔡静,李祥,陈建伟,李月.  中国药学杂志. 2017(13)
[4]UPLC柱前衍生测定白茯苓中游离氨基酸的含量[J]. 王维皓,杨滨.  中国药学杂志. 2017(05)
[5]RP-HPLC法测定注射用胸腺法新中有关物质的含量[J]. 陈家香,王书兰,张海燕,吴强,林美龄,王正凤.  现代医药卫生. 2014(22)
[6]HPLC法对胸腺法新及其制剂中杂质检查[J]. 程磊,唐洋明,殷果,毕开顺,陈晓辉,王铁杰.  药物分析杂志. 2013(11)
[7]胸腺肽α1的特征与功能综述[J]. 高德民,王凤山.  中国生化药物杂志. 2007(02)



本文编号：3358666