高效凝胶色谱法测定头孢替唑钠及其注射剂中的聚合物类杂质

发布时间：2021-09-06 03:46

　　目的建立高效凝胶色谱法测定头孢替唑钠及其注射剂中的聚合物杂质,并采用二维液质联用法对聚合物杂质的结构进行推断。方法采用TSK-Gel 2000SWXL凝胶色谱柱（7.8mm×300mm, 5μm）,0.005mol/L磷酸盐缓冲液[0.005mol/L磷酸氢二钠-0.005mol/L磷酸二氢钠（61:39）]-乙腈（95:5）为流动相,流速为0.7mL/min,检测波长254nm,进样量20μL;二维色谱采用Waters HSS T3（100mm×2.1mm, 1.8μm）,以0.1%甲酸水溶液为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱;质谱采用ESI离子源,正离子模式检测。结果主成分前后共分离得到6个杂质峰;头孢替唑检测浓度的线性范围为0.5～20μg/mL（r=1.0000）,检测限与定量限分别为0.015和0.05μg/mL,重复性试验各杂质含量的RSD均在合理范围内（n=6）;采用LC-MS推定了3个聚合物类杂质的结构。结论本方法灵敏度和准确度好,适用于头孢替唑钠及其制剂中聚合物杂质的控制。 

【文章来源】：中国抗生素杂志. 2020,45(05)CSCD

【文章页数】：7 页

【部分图文】：

头孢替唑钠杂质2裂解途径

头孢替唑钠杂质4裂解途径

取头孢替唑对照品适量，精密称定，加水溶解并稀释制成约含头孢替唑0.5mg/mL的溶液，作为储备液。精密量取储备液适量，定量稀释制成约含头孢替唑0.5、1、2、5、10和20μg/mL的供试品溶液，分别精密量取20μL供试品溶液注入液相色谱仪，依法测定。结果表明：对照品溶液浓度在0.5～20μg/mL范围内，溶液浓度(X)与测得的峰面积(Y)呈良好的线性关系，回归方程Y=3.04×104X+3.29×102，相关系数r=1.0000。2.4.3 检测限和定量限

【参考文献】：
期刊论文
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本文编号：3386680