液相色谱-电喷雾串联质谱分析人全血中环孢素的基质效应评估及其机理探究

发布时间：2021-09-19 19:48

　　目的:评估液相色谱-电喷雾串联质谱（LC-ESI-MS/MS）分析人全血中环孢素的基质效应,并探究其发生机理。方法:全血裂解物的蛋白沉淀上清液用作全血基质。分别用乙腈水溶液和全血基质配制等浓度环孢素A（CyA）、环孢素C（CyC）的质控样品。分别在添加H⁺、NH⁺₄和Na⁺的流动相中,用LC-ESI-MS/MS的MRM模式检测质控样品中CyA,CyC的[M+H]⁺、[M+NH₄]⁺和[M+Na]⁺（M=CyA,CyC）峰面积,以其计算基质效应因子;用MS Scan模式检查质控样品中CyA、CyC色谱流出峰的质谱离子组成情况,用于判断基质效应原因。结果:在添加H⁺、NH⁺₄和Na⁺的流动相中,全血基质中CyA、CyC基质效应因子分别为-76.6%～-54.0%、-86.0%～-55.3%和-42.8%～-34.1%。在加H

【文章来源】：中国医院药学杂志. 2020,40(11)北大核心

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加H+流动相中CyC、CyA色谱图

加NH+4流动相中CyC、CyA色谱图

图2 加NH+4流动相中CyC、CyA色谱图表2 加H+、NH+4或Na+流动相中CyA、CyC的基质效应因子(%)(n=6)Tab 2 Matrix factors (%) of CyA and CyC in the mobile phases added with H+, NH+4or Na+ (n=6) 流动相添加离子 10 ng·mL-1 100 ng·mL-1 1 000 ng·mL-1 CyA CyC CyA CyC CyA CyC H+ -54.0±5.2 -57.2±2.4 -67.7±2.4 -69.5±2.2 -74.1±1.1 -76.6±1.9 NH+4 -58.5±4.0 -79.6±2.8 -55.3±3.8 -86.0±1.3 -57.8±9.2 -83.8±5.7 Na+ - a - a -34.1±9.7 -41.4±8.1 -36.7±6.2 -42.8±3.5 注:a基质样品中色谱峰的信噪比低于10,以不能定量计


本文编号：3402226