LC-MS/MS法测定人血浆中头孢替安浓度的不确定度评价

发布时间：2021-10-07 16:19

　　目的液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）评价人血浆头孢替安浓度测定的不确定度。方法对LC-MS/MS法测定血浆中头孢替安浓度的全过程各影响因素进行分析,包括精密度、称量、标准溶液的配制、含药血浆的配制、血浆样品预处理、仪器、标准曲线拟合等。用A类评定程序评价了分析过程中随机效应引起不确定度,用B类评定程序评价了分析过程的其他因素引起的不确定度,最后根据各分量计算出合成不确定度,并进行了扩展计算各变量的不确定度和合成不确定度,最终计算扩展不确定度。结果人血浆中200 ng·m L-1头孢替安的扩展不确定度为46.68 ng·m L-1（P=95%,k=2）,标准曲线拟合产生的不确定度分量为1.16×10-1。结论 LC-MS/MS法测定人血浆中头孢替安浓度的不确定度主要是由标准曲线拟合、溶液配制和LC-MS/MS允差引入。 

【文章来源】：中国临床药理学杂志. 2015,31(17)北大核心CSCD

【文章页数】：5 页

【文章目录】：
材料与方法
    1 药品、试剂与仪器
    2测定方法
        2. 1 测定条件
        2. 2 对照品工作液及内标溶液的配制
        2. 3 含药标准血浆的配制
        2. 4 血浆样品预处理
        2. 5 样品检测与模型建立
    3影响不确定度评价因素
        3.1 A类因素
        3. 2 B类因素
结果
    1 测量不确定度的来源分析
    2 A类不确定度评定,ur( 1)
    3 B类不确定度评定
        3. 1 对照品称量引入的不确定度,ur( 2)
        3. 2 配制对照品溶液时引入的不确定度,ur( 3)
        3. 3 配制含药标准生物样品引入的不确定度,ur( 4)
        3. 4 样品提取过程,ur( 5)
        3. 5 LC - MS / MS仪器量化不确定度,ur( 6)
        3. 6 线性回归过程引入的不确定度,ur( 7)
        3. 7 合成不确定度的评定
        3.8扩展不确定度的评定
    4测量结果的表示
    5不确定度分量
讨论


【参考文献】：
期刊论文
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[2]Measurement uncertainty in pharmaceutical analysis and its application[J]. Marcus Augusto Lyrio Traple,Alessandro Morais Saviano,Fabiane Lacerda Francisco,Felipe Rebello Louren?on.  Journal of Pharmaceutical Analysis. 2014(01)
[3]LC-MS/MS法测定人血浆中培美曲塞浓度的不确定度评定[J]. 吴国兰,徐起扬,陈俊春,申屠建中.  药物分析杂志. 2013(04)
[4]评价HPLC-MS/MS法测定人血浆中白藜芦醇浓度的不确定度[J]. 刘一,赵立波,刘恩溢,冯婉玉.  中国临床药理学杂志. 2012(08)
[5]HPLC法测定人血浆中奥硝唑浓度的不确定度评定[J]. 严蓓,杨晨,李扬,李可欣,闫颖.  药物分析杂志. 2011(09)
[6]对液相色谱-串联质谱测定曲克芦丁血药浓度的不确定度评价[J]. 张清华,杨劲,贺英,汤丽玲,杜迎翔.  中国临床药理学杂志. 2010(01)



本文编号：3422376