超高效液相色谱-质谱联用法测定人血浆中沙丁胺醇浓度

发布时间：2021-11-01 17:33

　　目的:建立测定人血浆中沙丁胺醇浓度的超高效液相色谱-质谱联用方法。方法:内标选用沙丁胺醇-d9,以甲醇沉淀血浆中蛋白,取上清液吹干复溶;采用Welch Ultimate XS-C₁₈色谱柱（3.0 mm×100 mm, 3μm）,预柱选用Welch Ultimate XB-C₁₈柱（2.1 mm×5 mm, 5μm）,以含0.1%甲酸5 mmol·L^-1乙酸铵的5%乙腈和纯乙腈为流动相,梯度洗脱;应用电喷雾离子化,正离子模式下进行多反应监测沙丁胺醇（m/z 240.2→m/z 147.9）和内标沙丁胺醇-d9（m/z 249.1→m/z 149.1）的浓度。结果:沙丁胺醇的线性范围为5～2 000 pg·mL^-1,定量下限为5 pg·mL^-1,日内、日间准确度为101.93%～109.03%,精密度RSD为1.45%～8.50%。结论:本方法简便、准确、灵敏、稳健且经济,适用于硫酸沙丁胺醇吸入气雾剂的临床药动学研究和生物等效性评价。 

【文章来源】：中国医院药学杂志. 2020,40(17)北大核心

【文章页数】：5 页

【文章目录】：
1 材料
    1.1 仪器
    1.2 试药
2 方法与结果
    2.1 溶液的配制
        2.1.1 沙丁胺醇对照品溶液的配制
        2.1.2 内标溶液的配制
    2.2 样品前处理
    2.3 色谱条件
    2.4 质谱条件
    2.5 方法学考察
        2.5.1 选择性
        2.5.2 残留
        2.5.3 线性范围和定量下限
        2.5.4 准确度与精密度
        2.5.5 提取回收率
        2.5.6 基质效应
        2.5.7 溶血效应和高脂效应
        2.5.8 稀释可靠性
        2.5.9 稳定性
        2.5.10 样品容量
3 讨论



本文编号：3470512