大鼠血浆中左旋多沙唑嗪SPE-LC-MS/MS的微量检测

发布时间：2021-11-19 01:09

　　目前多沙唑嗪及其对映体的生物样本最低定量限未超过0.1 ng·m L^-1,本研究建立了一种新的大鼠血浆左旋多沙唑嗪微量检测液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）方法。血浆样本加入内标哌唑嗪后经C18固相萃取小柱萃取,碱性条件下采用Acquity BEH C₁₈（50 mm×2.1 mm,1.7μm）色谱柱进行分离,在正离子模式下以MRM（多反应离子监测）方式测定左旋多沙唑嗪的含量。结果表明,左旋多沙唑嗪在10.4 pg·m L^-113 ng·m L^-1范围内线性关系良好（r=0.992 2）,最低定量限为10.4 pg·m L^-1。采用提取后加入法及柱后灌注法评价血浆样本的基质效应,不存在明显的基质效应。并用本法可测定大鼠尾静脉注射左旋多沙唑嗪（3 mg·kg-1）48 h后的血药浓度,结果为0.034 4±0.010 2 ng·m L^-1。此方法特异性强,灵敏度高,适用于左旋多沙唑嗪的血药浓度测定,也为其他药物血药浓度的分析提供了参... 

【文章来源】：药学学报. 2016,51(07)北大核心CSCD

【文章页数】：5 页

【文章目录】：
材料与方法
    仪器与试药
    实验动物
    色谱和质谱条件
    储备液的配制
    多沙唑嗪标准系列溶液和质控溶液的制备
    内标溶液的配制
    大鼠尾静脉注射用左旋多沙唑嗪溶液的配制
    血浆样品预处理
    方法学考察
        专属性
        标准曲线与线性范围
        日内、日间精密度
        样品稳定性
        提取回收率和基质效应
    动物实验
结果
    1方法学考察
        1.1专属性、标准曲线与线性范围
        1.2日内日间精密度与稳定性
        1.3提取回收率和基质效应
    2洗脱溶液甲醇体积的选择
    3样品含量测定
讨论


【参考文献】：
期刊论文
[1]离子液体萃取-荧光分光光度法测定甲磺酸多沙唑嗪[J]. 陈彩萍,陈慧娴,畅雅芬,杜黎明,牛庆卫.  分析科学学报. 2014(03)
[2]多沙唑嗪对映体在大鼠血浆中的测定及手性转化研究[J]. 甄亚钦,孔德志,李清,赵静,任雷鸣.  药学学报. 2013(06)
[3]反相高效液相色谱法测定血浆中多沙唑嗪[J]. 陈志琼,余瑜,李龙江.  西南师范大学学报(自然科学版). 2005(06)



本文编号：3503978