基于多步衍生化的GC-MS法测定胸腺法新中D型氨基酸

发布时间：2021-12-02 08:30

　　建立多步衍生化气相色谱-质谱（GC-MS）测定手性氨基酸的方法,并结合氘代盐酸水解应用于胸腺法新中9种D型氨基酸的含量测定。以异丙醇和三氟乙酸酐为衍生化试剂,对多步衍生化的反应条件、供试品复溶试剂的体积、色谱及质谱条件进行优化,建立胸腺法新中9种氨基酸测定方法,考察灵敏度、线性范围、精密度、准确度和加标回收率等。结果表明,16对D/L型氨基酸和Gly衍生物在29 min内实现基线分离;胸腺法新中的9种氨基酸衍生产物在一定浓度范围内线性关系良好（r²>0.992 3）;定量限低至0.09～2.79μmol·L^-1;精密度实验结果表明RSD<10.90%;对照品准确性实验的平均回收率为76.69%～128.18%;样品平均加标回收率在70.41%～125.39%之间。6批胸腺法新原料药中D-Asp和D-Glu含量较高,分别为0.41%～0.49%和0.25%～0.33%,其他D-氨基酸含量均小于0.25%。本方法高效、准确、专属性好,可同时监控胸腺法新中9种D型氨基酸含量,有望为合成多肽药物全面控制杂质提供新的研究思路。 

【文章来源】：药学学报. 2020,55(10)北大核心CSCD

【文章页数】：7 页

【文章目录】：
材料与方法
结果
    1衍生化条件优化
    2供试品复溶试剂体积的优化
    3方法学验证
        3.1专属性
        3.2线性关系和定量限
        3.3精密度
        3.4准确性和加标回收率
    4样品测定
讨论



本文编号：3528083