加校正因子的主成分自身对照测定头孢克肟颗粒的有关物质

发布时间：2021-12-09 17:37

　　目的采用自建的方法测定头孢克肟颗粒中杂质A～F相对于头孢克肟的校正因子,以确定最佳的定量方式,提高头孢克肟颗粒有关物质测定结果的准确度。方法采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱,以0.1%四丁基氢氧化铵溶液(用磷酸调pH至6.0)为流动相A,乙腈为流动相B,等度洗脱。柱温40℃,检测波长254nm。分别对各杂质的校正因子进行测定,并将测定结果和主成分自身对照法及外标法进行对比。结果头孢克肟与相邻杂质及各已知杂质之间的分离均良好,头孢克肟、杂质A～F在0.5μg/mL浓度范围内线性关系均良好(r>0.996),杂质A～F的校正因子分别为2.7、1.1、1.1、1.0、1.0和1.1。按加校正因子的自身对照法计算,3批样品杂质A分别为0.46%、0.51%和0.50%,杂质B分别为0.07%、0.06%、0.07%、杂质E均为0.09%、0.10%、0.09%,杂质C、杂质D、杂质F均未检出,其他单个最大杂质均小于0.1%,总杂质分别为0.81%,0.67%和0.65%;按外标法计算,3批样品杂质A分别为0.48%、0.54%和0.52%,杂质B分别为0.07%、0.06%和0....

【文章来源】： 中国抗生素杂志. 2020,45(08)CSCD

【文章页数】：6 页

【文章目录】：
1 仪器与试药
    1.1 仪器
    1.2 试药
2 方法与结果
    2.1色谱条件
    2.2 溶液的配置
        2.2.1 供试品溶液
        2.2.2 对照溶液
        2.2.3 杂质对照品溶液
        2.2.4 系统适用性溶液
        2.2.5 空白辅料溶液
    2.3 专属性考察
    2.4 破坏试验
        2.4.1 酸破坏
        2.4.2 碱破坏
        2.4.3 氧化破坏
        2.4.4 热破坏
        2.4.5 紫外破坏
    2.5 杂质相对校正因子的测定
        2.5.1 测定线性斜率
        2.5.2 计算相对校正因子
    2.6 回收率试验
    2.7 溶液稳定性考察
    2.8 色谱条件的耐用性考察
    2.9 样品的有关物质检查
3 讨论
    3.1 溶液的稳定性
    3.2 专属性
    3.3 定量方式
    3.4 小结


【参考文献】：
期刊论文
[1]国产头孢克肟口服固体制剂有关物质研究 [J]. 邓鸣,陈宁周,李浩,王海波,朱斌.  中国抗生素杂志. 2016(07)
[2]RP-HPLC法测定头孢克肟的有关物质 [J]. 张慧文,关倩明,林玲,肖彦琨.  中国抗生素杂志. 2010(03)
[3]HPLC测定血浆中的头孢克肟及其人体药动学的研究 [J]. 霍保方,肇丽梅,邱枫,孙亚欣,徐英宏.  华西药学杂志. 2005(04)
[4]头孢克肟片人体药代动力学和生物等效性研究 [J]. 魏敏吉,吕媛,康子胜,张朴,刘燕,李天云.  中国临床药理学杂志. 2004(01)



本文编号：3531028