LC-MS/MS法测定老年房颤患者血浆中利伐沙班的浓度

发布时间：2021-12-23 02:23

　　目的:建立LC-MS/MS法检测老年房颤患者血浆中利伐沙班血药浓度,用于患者服用利伐沙班后血药浓度监测及药动学研究。方法:血浆样品经含内标利伐沙班-D4乙腈沉淀蛋白,使用色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C₁₈柱（2.1 mm×100 mm,3.5μm）,流动相为0.1%甲酸水（A）∶甲醇（B）,采用梯度洗脱分离,流速0.3 mL·min^-1,柱温为40℃。采用电喷雾离子化电离源（ESI）,正离子方式检测,利伐沙班和内标的离子对分别为m/z 436.4→m/z 145.2和m/z 440.7→m/z 145.3。结果:血浆中利伐沙班在5～500 ng·mL^-1范围内线性关系良好（r=0.999 7）。最低检测浓度为5 ng·mL^-1,提取回收率与基质效应分别为90.8%～101.3%和95.2%～103.3%。质控样本日内和日间准确度分别为98.6%～112.8%和99.7%～112.9%,相对标准差（RSD）均<10%。样本稳定性符合要求。结论:本研究建立的方法快速、准确,适用... 

【文章来源】：药学与临床研究. 2020,28(03)

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【部分图文】：

利伐沙班（A）和利伐沙班-D4(B）二级全扫描质谱图

按照“2.2”项下方法，分别配制利伐沙班低、中、高（8、40、400 ng·mL-1)3个浓度的质控血浆样本，按“2.4”项下方法操作，每个浓度平行测定5份样本，得峰面积A；将人空白血浆按“2.5”项下方法处理，经离心后取上清液，加入适量利伐沙班对照品溶液，配制成浓度为8、40、400 ng·mL-1的质控样品，涡旋混合后进样得峰面积B，每个浓度平行测定5份样本；在50%甲醇-水中加入适量利伐沙班对照品溶液，配制成质量浓度为8、40、400 ng·mL-1的质控样品，涡旋混合后进样得峰面积C，每个浓度平行测定5份样本。利伐沙班提取回收率（%）=A/B×100%，基质效应（%）=B/C×100%。计算得到提取回收率在90.8%～101.3%，基质效在95.2%～103.3%。见表2。同法计算内标利伐沙班-D4的提取回收率和基质效应分别为92.2%～99.5%和95.8%～98.9%。


本文编号：3547585