超高效液相色谱质谱联用法测定重组人乳头瘤病毒中3-（N-吗啡啉）丙磺酸含量

发布时间：2022-01-11 06:34

　　目的:建立超高效液相色谱质谱联用法（UPLC-MS）测定重组人乳头瘤病毒中3-（N-吗啡啉）丙磺酸（MOPS）含量。方法:采用Waters ACQUITY UPLC BEH HILIC色谱柱,流动相为20 mmol·L^-1乙酸铵（pH5.0）-乙腈,梯度洗脱;流速0.5 mL·min^-1,柱温40℃,进样量为1.0μL;Qda检测器采用质量数208的SIR负离子扫描模式,锥孔电压为15 V,时间为3 min。结果:UPLC-MS测定重组人乳头瘤病毒原液和九价疫苗成品分离度分别为3.86和2.76,MOPS在浓度为20～0.009 765 6μg·g^-1时线性关系良好（r²=0.997 9）,定量下限为0.009 765 6μg·g^-1,检测下限为0.004 882 8μg·g^-1,精密度试验的RSD均不大于2.0%。HPV原液和HPV九价疫苗平均加样回收率分别为99.4%和100.6%。样品中未检测到MOPS。结论:该方法简单快速、准确、灵敏,重复性好,适... 

【文章来源】：药物分析杂志. 2020,40(09)北大核心CSCD

【文章页数】：6 页

【部分图文】：

专属性试验色谱图

分别取HPV 6/11/16/18/31/33/45/52/58L1原液各1批按“2.1.2”项下方法处理，分别进样3针，HPV九价疫苗和GARDASIL?9各1批分别进样3针，在上述实验条件下进行分析，测定MOPS含量。结果表明：HPV 6/11/16/18/31/33/45/52/58L1原液3针色谱图均重叠，其中HPV各亚型L1原液进样第1针的色谱图结果见图2。HPV九价疫苗和GARDASIL?9各1批中3针色谱图结果见图3，由于所有样品中均未检测MOPS峰，故MOPS含量均低于定量下限0.009 765 6μg·g-1。图3 GARDASIL?9和HPV九价疫苗色谱图

GARDASIL?9和HPV九价疫苗色谱图

【参考文献】：
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本文编号：3582287