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顶空气相色谱法测定左舒必利原料药中的残留溶剂含量

发布时间:2022-02-12 16:37
  目的建立测定左舒必利原料药中甲醇、乙醇、硝基甲烷和三氯甲烷4种有机溶剂含量的方法。方法采用顶空气相色谱法,色谱柱:DB-624毛细管柱(30 m×0.53 mm,3μm),载气:高纯度氮气;顶空温度:105℃,平衡时间:30 min;柱温:40℃,维持10.5 min,以40℃·min-1升至220℃,维持10 min;氢火焰离子化检测器(FID),进样口温度:180℃,检测器温度:230℃,流速:2 mL·min-1,分流比5∶1。结果在所考察的质量浓度范围内线性关系良好(r=0.999 1~0.999 7),4种残留溶剂均完全分离,平均回收率在95.83%~102.07%之间;甲醇、乙醇、硝基甲烷和三氯甲烷定量限分别为4.62、5.74、5.70、2.92 mg·L-1。结论该方法可用于检测左舒必利原料药中的残留溶剂。 

【文章来源】:沈阳药科大学学报. 2020,37(07)北大核心CSCD

【文章页数】:5 页

【部分图文】:

顶空气相色谱法测定左舒必利原料药中的残留溶剂含量


空白溶液(A),对照溶液(B)和供试溶液(C)的典型色谱图

【参考文献】:
期刊论文
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[4]顶空气相色谱法同时测定人工牛黄中7种残留溶剂[J]. 池舒耀,伍迪科,孙晋红,叶汝汉,王晓燕.  色谱. 2014(05)
[5]指导原则解读系列专题(三) 化学药物残留溶剂研究的原则、方法及关注的问题[J]. 吕东.  中国新药杂志. 2008(20)
[6]残留溶剂GC检查方法的设计与验证[J]. 高青,张喆,车宝泉.  中国药品标准. 2007(03)



本文编号:3622063

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