LC-MS/MS法测定富马酸替诺福韦酯中杂质9-丙烯基腺嘌呤的含量

发布时间：2022-02-26 17:50

　　目的建立测定富马酸替诺福韦酯中杂质9-丙烯基腺嘌呤含量的LC-MS/MS法。方法采用Thermo BDS（100 mm×4.6 mm,2.4μm）色谱柱,以甲醇-水（体积比为60∶40）为流动相,流速为0.3 m L·min^-1。选用ESI源以多反应监测（MRM）方式进行正离子检测,用于定量分析的离子反应为m/z 176.2→m/z 136.3。结果 9-丙烯基腺嘌呤在0.20²0μg·L^-1内线性关系良好,定量限为0.20μg·L^-1,日内、日间精密度（RSD）均小于11.4%,准确度（RE）在3.7%以内,平均加样回收率为103%（n=6）。结论应用此方法测定了3批原料药中杂质9-丙烯基腺嘌呤的含量,结果均满足世界卫生组织（WHO）对其限量(不超过5 mg·L^-1)检查的要求。 

【文章来源】：沈阳药科大学学报. 2015,32(12)北大核心CSCD

【文章页数】：4 页

【文章目录】：
1 仪器与材料
2 方法与结果
    2. 1 实验条件
    2. 2 溶液的配制
    2. 3 方法的专属性
    2. 4 标准曲线和定量限
    2. 5 方法的精密度
    2. 6 加样回收率
    2. 7 待测样品中杂质K含量测定
3 讨论


【参考文献】：
期刊论文
[1]富马酸替诺福韦酯中有关物质9-丙烯基腺嘌呤的LC-MS法测定[J]. 陈丹,康丽娟,张琳,蒋晔.  中国医药工业杂志. 2014(10)
[2]富马酸替诺福韦酯有关物质的合成[J]. 蔡志强,侯玲,李素君,李志利,刘若灿.  中国医药工业杂志. 2014(09)
[3]治疗慢性乙型肝炎新药替诺福韦酯研究进展[J]. 刘慧,李小青,战寒秋.  中国药学杂志. 2012(18)
[4]治疗慢性乙型肝炎新药-替诺福韦酯[J]. 张久聪,聂青和.  世界华人消化杂志. 2008(24)



本文编号：3644896