反相离子对色谱法测定双氯芬酸二乙胺中的杂质

发布时间：2022-07-03 12:55

　　目的建立一种同时测定双氯芬酸二乙胺原料药中10种杂质的反相离子对色谱法。方法采用Inertsil ODS-SP（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,以体积分数0.25%的四甲基氢氧化铵水溶液（以磷酸溶液调节pH值至6.5）-甲醇-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,柱温为25℃,检测波长为280 nm。结果空白溶剂及主成分双氯芬酸二乙胺对已知/未知杂质的检测均无干扰,杂质A在质量浓度0.496 0～2.976 mg·L^-1内,杂质B、C、E、5、3′-羟基双氯芬酸、4′-羟基双氯芬酸、2,6-二氯苯酚、双氯芬酸二聚体、2,6-二氯联苯胺在质量浓度0.250 0～1.500 mg·L^-1内线性关系良好。各已知杂质的平均回收率分别为99.97%、98.76%、99.50%、99.45%、98.77%、98.88%、99.83%、98.63%、100.0%和99.04%。采用该方法对3批双氯芬酸二乙胺原料药进行有关物质检查,检测到的各已知/未知单杂及总杂质含量均符合各质量标准要求。结论方法学验证结果... 

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【部分图文】：

图1 双氯芬酸二乙胺(1)和杂质A(2)、B(3)、C(4)、E(5)、5(6)、3′-羟基双氯芬酸(7)、4′-羟基双氯芬酸(8)、2,6-二氯苯酚(9)、双氯芬酸二聚体(10)、2,6-二氯联苯胺(11)的结构式

系统适用性色谱图

空白溶剂(A)、杂质对照品混合溶液(B)、供试品溶液(C)、DDA热(D)、酸(E)、碱(F)、氧化(G)和光(H)破坏色谱图

【参考文献】：
期刊论文
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[3]双氯芬酸钠合成工艺研究[J]. 秦丙昌,陈静,廖新成,刘立新.  应用化工. 2008(03)
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本文编号：3654890