人血浆中氯吡格雷及其活性代谢物的LC-MS/MS法测定

发布时间：2022-10-04 20:56

　　建立了液相色谱-串联质谱法测定人血浆中的氯吡格雷（1）及其活性代谢物（2）。以2-溴-3’-甲氧基苯乙酮（MPB）作为衍生化试剂,以噻氯匹定（3）为内标,使用Diamonsil C₁₈色谱柱,流动相为乙腈∶1 mmol/L乙酸铵水溶液（含0.01%甲酸）（80∶20）。使用电喷雾电离源（ESI）,正离子模式、多反应监测（MRM）监测离子对m/z 322.2→m/z 212.0（1）、m/z 504.4→m/z 354.1（2）和m/z 264.2→m/z 154.1（3）。血浆中的1和2衍生物在0.53~52.50 ng/ml和2~200 ng/ml范围内线性关系良好,最低定量限（LLOQ）为0.53和2.00 ng/ml,日内和日间RSD均小于10%。 

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【文章目录】：
1 仪器与试药
2 方法与结果
    2.1 分析条件
        2.1.1 色谱条件
        2.1.2 质谱条件
    2.2 溶液配制
        2.2.1 对照品贮备液
        2.2.2 内标溶液和内标工作液
        2.2.3 混合对照品溶液
        2.2.4 衍生化试剂溶液
    2.3 血浆样品处理
        2.3.1 2 的衍生
        2.3.2 血浆样品处理
    2.4 专属性试验
    2.5 线性试验
    2.6 精密度试验
    2.7 回收率试验
    2.8 基质效应考察
    2.9 稳定性试验
    2.10 临床检测应用
3 讨论


【参考文献】：
期刊论文
[1]液相色谱-质谱联用法测定人血浆氯吡格雷及其代谢产物药物浓度及应用[J]. 刘帅兵,王子腾,丁肖梁,许青青,郭哲宁,缪丽燕.  药物分析杂志. 2015(01)



本文编号：3685747