LC-MS/MS法测定人血浆中卡马西平的浓度及其在室间质评中的应用

发布时间：2023-04-01 11:57

　　目的:建立并验证测定人血浆中卡马西平(CBZ)浓度的方法,并应用于CBZ的室间质评。方法:血浆样品经乙腈沉淀后,采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法测定。内标为氯雷他定,色谱柱为Kromasil C18,流动相为水(含0.1%甲酸)-乙腈,梯度洗脱,流速为0.6 ml/min,柱温为40℃;采用电喷雾离子源,以多反应监测方式进行正离子扫描,用于定量分析的离子对分别为m/z237.1→194.0(CBZ)、m/z 383.1→267.0(内标)。结果:CBZ血药浓度在5¹ 000 ng/ml范围内线性关系良好(r>0.998),定量下限为5 ng/ml;日内、日间RSD为1.00%⁶.42%,相对偏差为-6.93%⁰.32%;5个室间质评样品的检测结果分别为679.0、475.0、104.0、29.2、26.2 ng/ml,评价结果通过率为100%。结论:该方法灵敏、准确、专属性强,可用于CBZ血药浓度测定及其室间质评。

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【文章目录】：
1 材料
    1.1 仪器
    1.2 药品与试剂
2 方法与结果
    2.1 色谱与质谱条件
    2.2 溶液的配制
    2.3 血浆样品的处理
        2.3.1标准曲线及质控血浆样品的处理
        2.3.2待测血浆样品的处理
    2.4 方法学验证
        2.4.1专属性考察
        2.4.2标准曲线的绘制及定量下限的考察
        2.4.3残留效应
        2.4.4准确度与精密度试验
        2.4.5稀释效应
        2.4.6基质效应和提取回收率试验
        2.4.7稳定性考察
    2.5 室间质评样品的测定
3 讨论



本文编号：3777102