液相色谱在线净化及峰拖尾抑制研究

发布时间：2017-05-19 12:00

  本文关键词：液相色谱在线净化及峰拖尾抑制研究，，由笔耕文化传播整理发布。

【摘要】：二维液相色谱成为现代复杂样品分析研究的重要手段。其发展经历了离线二维色谱分析和在线色谱分析两个重要阶段。二维液相色谱的特点包括可对样品进行在线纯化、富集,减少了样品前处理步骤,大量的减少了人力和试剂的消耗,也使一些浓度极低样品分析检测成为可能。本文使用二维液相色谱建立了维生素B12的检测和人乳低聚糖的在线分析。具体工作包括以三个方面:1.本实验研究了在反相液相色谱中铯离子作为硅羟基抑制剂的能力,并用不同的方法表征了硅羟基的活性。在常规的C18柱中用6种基础探针溶质在pH等于7的环境下,比较了三乙胺、辛胺、铯离子、钡离子作为硅羟基抑制剂与硅羟胺相互作用时抑制离子交换的能力。不同的添加剂的氢键作用力的抑制力也通过使用甲苯胺同分异构体、对乙基苯胺、苯胺和苯酚作为探针溶质而被表征出来。结果表明,Cs+对硅羟基与物质键合的抑制能力强于Ba2+。就Cs+在离子交换和亲硅羟基作用的抑制能力方面而言,Cs+表现出比Ba2+更好的抑制峰拖尾效应。在弱酸性条件下用Cs+做流动相添加剂来分析原阿片碱、别隐品碱、血根碱和白屈菜赤碱这四种生物碱时,能获得较好的抑制硅羟基与碱性化合物键合的效果。2.该研究建立了一种新的可以测试婴幼儿、成人配方奶粉、液体奶、浓缩液体奶、即食营养品等中维生素B12的色谱方法。该法使用固相萃取小柱净化并且富集样品中目标物的浓度,使用分子排阻色谱和反相色谱在线将维生素B12从干扰物中分离开来,并用可见光检测器在550 nm波长处检测维生素B12的浓度。该方法线性范围由2.6到26μg/L,加标样品回收率高于90%。3.该文章使用离子色谱配备安培检测器(ICS-PAD)建立了一种灵敏的同时检测六种人乳低聚糖的方法。使用NG1柱在线净化人乳低聚糖并使用PA20柱分离检测。该方法定量限从0.02到0.15,检测限从0.01到0.04。加标样品回收率于90%至105%之间。绝大部分准确度与精密度测试实验数据的相对标准偏差在10%以内。
【关键词】：二维液相色谱 铯离子 维生素B12 人乳低聚糖
【学位授予单位】：湖南师范大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2015
【分类号】：R927;O657.72
【目录】：

• 摘要4-6
• ABSTRACT6-11
• 第一章 绪论11-20
• 1.1 引言11
• 1.2 高效液相色谱及离子色谱11-12
• 1.2.1 高效液相色谱11
• 1.2.2 离子色谱11-12
• 1.3 二维色谱及柱切换技术12
• 1.4 ODS柱、硅羟基效应、硅羟基活性检测方法12-14
• 1.4.1ODS柱12-13
• 1.4.2 硅羟基效应13
• 1.4.3 硅羟基活性检测方法13-14
• 1.5 生物碱、峰拖尾14
• 1.5.1 生物碱14
• 1.5.2 峰拖尾14
• 1.6 维生素B_(12)及其常规检测方法14-16
• 1.6.1 维生素B_(12)14-15
• 1.6.2 传统维生素B_(12)检测方法15-16
• 1.7 人乳低聚糖及其常规检测方法16-19
• 1.7.1 人乳低聚糖16-17
• 1.7.2 传统人乳低聚糖的检测方法17-19
• 1.8 本课题研究意义19-20
• 第二章 在反相液相色谱中用铯离子抑制硅羟基与碱性物质结合的研究20-27
• 2.1 引言20-21
• 2.2 实验试剂与方法21-22
• 2.2.1 实验试剂21
• 2.2.2 探针溶液和标准品溶液的制备21-22
• 2.3 结果与讨论22-26
• 2.3.2 使用硅羟基抑制剂时抑制能力强弱的表征24-25
• 2.3.3 铯离子作为硅羟基抑制剂分析生物碱的应用25-26
• 2.4 小结26-27
• 第三章 用柱切换技术反相高效液相色谱法对婴儿与成人营养品中维生素B_(12)测定方法27-35
• 3.1 引言27-28
• 3.2 实验部分28-31
• 3.2.1 实验试剂28
• 3.2.2 实验仪器28-29
• 3.2.3 色谱条件29
• 3.2.4 标准品及其他溶液配制29-30
• 3.2.5 样品处理30-31
• 3.3 结果与讨论31-34
• 3.3.1 SPE柱的选择31-32
• 3.3.2 峰拖尾抑制剂选择32-33
• 3.3.3 线性与稳定性33-34
• 3.3.4 方法检测限与定量限34
• 3.3.5 准确度34
• 3.3.6 实际样品分析34
• 3.4 小结34-35
• 第四章 六种人乳低聚糖分析方法的建立以及对中国母乳含量分析35-40
• 4.1 引言35-36
• 4.2 实验部分36-37
• 4.2.1 实验试剂36
• 4.2.2 实验仪器36
• 4.2.3 色谱条件36
• 4.2.4 标准品溶液配制及样品处理36-37
• 4.3 结果与讨论37-39
• 4.3.1 线性与稳定性37
• 4.3.2 方法检测限与定量限37
• 4.3.3 准确度与精密度37-38
• 4.3.4 实际样品分析38-39
• 4.4 小结39-40
• 结语40-41
• 参考文献41-49
• 攻读学位期间发表的相关论文49-50
• 致谢50

【共引文献】

中国期刊全文数据库 前10条

1 陈俊平;杨昌柱;陈武;;电镀废水中的Cr(VI)和Cr~(3+)快速测定方法的研究[J];江西师范大学学报(自然科学版);2005年06期

2 冯思静;马云东;;阜新市闹德海集中式饮用水源地水污染风险模糊综合评价[J];地球与环境;2008年04期

3 熊毅,高旭,郭劲松,方芳,曹佳,舒为群;三峡库区城市给水厂多环芳烃含量水平评价[J];重庆大学学报(自然科学版);2005年07期

4 陶成,邓天龙,李泽琴;水环境中汞的形态及其分析方法[J];环境科学与技术;2004年05期

5 徐涛,肖贤明,刘红英;饮用水消毒副产物—卤乙酸的分析检测[J];环境科学与技术;2004年06期

6 李冰清,吴诗剑,马微;空气中苯系物测定方法的比较[J];环境科学与技术;2005年03期

7 韩志萍;;铬铜镍在芦竹中的富集与分布[J];环境科学与技术;2006年05期

8 杨敏娜;孙成;塔娜;;环境介质中有机磷农药残留分析方法[J];环境科学与技术;2006年06期

9 徐景华;李益民;谢益峰;;羟基金属柱撑膨润土吸附磷的性能研究[J];非金属矿;2006年05期

10 俞是聃;林达;曾子安;;快速溶剂萃取一气相色谱法测定土壤中多氯联苯Aroclor系列[J];分析测试技术与仪器;2009年02期

中国硕士学位论文全文数据库 前10条

1 肖锦华;无机萃取剂去除污染土壤中重金属的研究[D];中南林业科技大学;2009年

2 许国梁;炼焦过程中多环芳烃（PAHs）排放特性研究[D];太原理工大学;2011年

3 李雪花;原子吸收分光光度法测定水中钡的研究[D];吉林大学;2011年

4 兰辉;环烯烃大气臭氧氧化生成二次有机气溶胶产物的研究[D];南京信息工程大学;2011年

5 崔明;动物食品中VB_(12)柱前衍生-HPLC分析法的研究[D];中国疾病预防控制中心;2011年

6 刘秀明;烟草及烟气中部分成分的定量分析[D];云南大学;2011年

7 邵焰;中空纤维膜—液相微萃取-GC/MS法测定固体样品中的有机污染物[D];苏州科技学院;2011年

8 栾杰;中孔分子筛MCM-41分离富集—原子吸收法测定痕量铅、镉、铜的研究[D];湘潭大学;2011年

9 马]伦;再生水灌溉对城市绿地草坪VOCS和生理影响的研究[D];北京工商大学;2010年

10 章一帆;楚科奇海及福建兴化湾表层沉积物中多氯联苯的残留和比较研究[D];浙江工业大学;2011年

  本文关键词：液相色谱在线净化及峰拖尾抑制研究，由笔耕文化传播整理发布。

本文编号：378602