超高效液相色谱-串联质谱法同时测定外用贴膏剂中非法添加48个化合物

发布时间：2023-04-23 01:01

　　目的:建立一种快速、准确检测常见的贴膏制剂中非法添加48个糖皮质激素类、非甾体抗炎类等化合物方法。方法:采用超高效液相色谱-串联质谱法,Agilent EclipsePlus C₁₈RRHD色谱柱(50 mm×3.0 mm,1.8μm)分离,以10 mmoL·L^-1乙酸铵溶液(含0.1%甲酸)作为流动相A,以乙腈作为流动相B,梯度洗脱;电喷雾电离(ESI),正负离子扫描,动态多反应监测(DMRM)模式采集数据。结果:48个非法添加的化合物在相应的测定范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,在3个不同浓度加标水平下,平均回收率为70.3%～118.5%,RSD为3.8%～10.9%,各化学药物的检测下限在0.02～1.25 mg·kg^-1,收集的20批次样品中,1批次检出氢化可的松和地塞米松,含量分别为1.5、0.8 mg·g^-1,1批次检出双氯芬酸钠,含量为1.2 mg·g^-1。结论:该方法操作简便,准确、快速,灵敏度高,适用于贴膏制剂中非法添加48个化合物的定性筛查和定量...

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【文章目录】：
1 仪器与试剂
    1.1 仪器
    1.2 试药
2 方法与结果
    2.1 液相色谱条件
    2.2 质谱条件
    2.3 对照品溶液的制备
        2.3.1 对照品储备液
        2.3.2 混合对照品中间液A
        2.3.3 混合对照品中间液B
        2.3.4 混合对照品中间液C
        2.3.5 混合对照品中间液D
    2.4 供试品溶液的制备
    2.5 线性关系考察
    2.6 专属性试验
    2.7 定量下限与检测下限
    2.8 准确度试验
    2.9 精密度试验
    2.1 0 重复性试验
    2.1 1 稳定性试验
    2.1 2 样品测定
3 讨论
    3.1 流动相的优化
    3.2 质谱条件的优化
    3.3 供试品溶液制备的优化
    3.4 目前检测标准的问题
4 小结



本文编号：3798761