高效抗肿瘤药物烟曲霉素的分离纯化及杂质分析

发布时间：2023-04-23 05:43

　　目的开发一种高纯度烟曲霉素的分离纯化工艺,并对烟曲霉素中的主要杂质进行分离纯化、结构鉴定。方法发酵液采用全料液萃取,以烟曲霉素收率为指标筛选最佳萃取溶剂,优化萃取条件,以甲醇和二氯甲烷混合溶液进行结晶,通过HPLC对烟曲霉素晶体中的主要杂质进行分离纯化,并采用核磁共振和质谱分析鉴定杂质结构。结果以甲基叔丁基醚为萃取溶剂得到的烟曲霉素收率最高,当甲基叔丁基醚:发酵液体积比为2:1时,萃取收率大于85%,再经过两次结晶可以得到纯度95%以上的烟曲霉素晶体,分离并鉴定了烟曲霉素晶体中的两个主要杂质。结论通过对烟曲霉素提取工艺研究,确定了较优的工艺条件,该方法具有易操作、纯度高、收率高、成本低的特点,适合工业化生产,烟曲霉素中两个主要杂质是烟曲霉素类似物,通过杂质鉴定为烟曲霉素质量控制和安全性评价提供支持。

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【文章目录】：
1 材料和方法
    1.1 材料
        1.1.1 菌株
        1.1.2 试剂及仪器
    1.2 方法
        1.2.1 培养基及培养方法
        1.2.2 烟曲霉素提取纯化
            1.2.2. 1 烟曲霉素分析方法
            1.2.2. 2 烟曲霉素萃取工艺优化
            1.2.2.3烟曲霉素结晶条件优化
        1.2.3 烟曲霉素杂质分析
            1.2.3. 1 杂质制备
            1.2.3. 2 核磁共振分析条件
            1.2.3. 3 液质联用分析条件
2 结果
    2.1 烟曲霉素全料液萃取实验
    2.2 烟曲霉素结晶实验
    2.3 烟曲霉素杂质分析
3 讨论



本文编号：3799209