纳米乳胶修饰柱—毛细管电泳在药物和食品分析中的应用

发布时间：2017-05-20 07:56

  本文关键词：纳米乳胶修饰柱—毛细管电泳在药物和食品分析中的应用，由笔耕文化传播整理发布。

【摘要】：1、开管毛细管柱在毛细管电色谱中应用甚广,纳米粒子因其独有的优势被广泛的用作毛细管柱修饰材料。在本论文中,成功制备了二甲基乙醇胺和三乙胺两种纳米乳胶修饰柱,进行了粒径表征、红外表征、电渗流表征等,表征结果说明修饰柱制备成功。与裸柱相比,这两种修饰柱的电渗流值更低且更稳定。基于这些优势,把这两种修饰柱作为电泳的分析柱应用于药物分析、食品添加剂的安全检测。2、二甲基乙醇胺修饰柱为分析柱,建立了毛细管电泳测定多巴胺的新方法,最优化实验条件为:20 mmol L-1 HAC+20 mmol L-1 Na AC(p H 4.54);修饰柱,50μm i.d.×50cm(有效长度41.5 cm);分离电压,13 k V;柱温,25°C;UV检测波长224 nm;水柱30 mbar×10 s;电动进样,20 k V×25 s。在建立的最优化的实验方法下6分钟内实现检测,检出限2 ng/m L,回收率在97.0%-107.0%之间。成功的实现了痕量多巴胺的分析测定。3、二甲基乙醇胺修饰柱为分析柱,建立了分析测定三种大环内酯类抗生素的新方法,最优化实验条件为:10 mmol L-1 Na H2PO4+40 mmol L-1 Na2HPO4(p H 7.42);修饰柱,50μm i.d.×50 cm(有效长度41.5 cm);分离电压,20 k V;柱温,25°C;UV检测波长,210 nm;水柱:50 mbar×10 s;电动进样:13 k V×20 s。在建立的最优化条件下,三种抗生素在5分钟内基线分离,回收率均在82.0%以上,说明建立的方法简单、快速、准确,并且用于实际样品中三种大环内脂类抗生素的分离测定。4、三乙胺修饰柱为分析柱,建立了分析测定测定苯甲酸、山梨酸的新方法,最优化实验条件:50 mmol L-1 Tris+43 mmol L-1 HCl(p H 7.87);修饰柱,50μm i.d.×50 cm(有效长度41.5 cm);分离电压,-25 k V;柱温,25°C;UV检测波长,224 nm;水柱:30 mbar×10 s;样品电动进样,-15 k V×20 s。最优化实验条件下,苯甲酸、山梨酸在5分钟内实现很好的基线分离,检出限分别是12 ng/m L和5 ng/m L,回收率在93.0%和105.0%之间,说明建立的方法准确、可靠、灵敏度高,并且用于酱油和醋中山梨酸、苯甲酸的分析测定。
【关键词】：毛细管电泳 二甲基乙醇胺修饰柱 三乙胺修饰柱 场放大进样
【学位授予单位】：郑州大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2015
【分类号】：R155.5;R917
【目录】：

• 摘要4-5
• ABSTRACT5-11
• 第一章 绪论11-37
• 1.1 毛细管电泳发展历程11
• 1.2 毛细管电泳11-15
• 1.2.1 毛细管电泳设备11-12
• 1.2.2 毛细管电泳检测器12-13
• 1.2.3 毛细管柱13-15
• 1.3 毛细管电泳柱上预富集技术15-17
• 1.3.1 场放大堆积15-16
• 1.3.2 瞬态等速电泳16-17
• 1.3.3 pH调制堆积17
• 1.3.4 扫集及相关技术17
• 1.4 毛细管电色谱17-21
• 1.4.1 毛细管电色谱的分类18-19
• 1.4.2 毛细管电色谱的基本原理19
• 1.4.3 毛细管电色谱的实验条件选择19-20
• 1.4.4 毛细管电色谱柱的制备20-21
• 1.4.5 纳米乳胶修饰的毛细管柱21
• 1.5 本论文的研究内容和研究意义21-22
• 参考文献22-37
• 第二章 基于二甲基乙醇胺胺化纳米乳胶修饰柱的多巴胺的毛细管电泳分析研究37-53
• 2.1 前言37
• 2.2 修饰柱的表征37-41
• 2.2.1 粒径表征37-38
• 2.2.2 红外表征38-39
• 2.2.3 电渗流表征39-40
• 2.2.4 对两种修饰柱进行稳定性考察40-41
• 2.3 研究背景41-43
• 2.4 实验部分43-44
• 2.4.1 仪器与试剂43
• 2.4.2 溶液配制43-44
• 2.4.3 电泳条件44
• 2.5 结果与讨论44-50
• 2.5.1 缓冲液浓度及pH的选择44
• 2.5.2 分离电压的选择44-45
• 2.5.3 OT-CEC检测多巴胺45
• 2.5.4 FASS-OT-CEC检测多巴胺45-50
• 2.6 小结50
• 参考文献50-53
• 第三章 基于二甲基乙醇胺胺化纳米乳胶修饰柱的大环内酯类抗生素的毛细管电泳分析研究53-62
• 3.1 前言53-54
• 3.2 实验部分54-55
• 3.2.1 仪器与试剂54
• 3.2.2 溶液配制54-55
• 3.2.3 电泳条件55
• 3.3 结果与讨论55-60
• 3.3.1 缓冲液的选择55
• 3.3.2 有机添加剂的选择55-56
• 3.3.3 分离电压的选择56
• 3.3.4 进样条件的选择56-57
• 3.3.5 最优化条件下三种抗生素分离情况57-58
• 3.3.6 分析方法学58-59
• 3.3.7 实际样品检测59-60
• 3.4 结论60
• 参考文献60-62
• 第四章 基于三乙胺胺化纳米乳胶修饰柱的酱油和醋中苯甲酸、山梨酸的毛细管电泳分析研究62-71
• 4.1 前言62
• 4.2 实验部分62-63
• 4.2.1 仪器与试剂62-63
• 4.2.2 溶液配制63
• 4.2.3 电泳条件63
• 4.3 结果与讨论63-68
• 4.3.1 OT-CEC优化条件63-65
• 4.3.2 FASS-OT-CEC优化条件65-66
• 4.3.3 分析方法学66-67
• 4.3.4 实际样品检测67-68
• 4.4 结论68
• 参考文献68-71
• 发表论文71-72
• 致谢72

【参考文献】

中国期刊全文数据库 前1条

1 韩海峰;王庆;刘霞;蒋生祥;;聚合离子液体为添加剂的毛细管电泳法用于快速高效分离饮料中7种有机酸[J];色谱;2012年05期

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本文编号：380988